Температура плавления свинца 327 С. определите изменение температуры свинца за время от
1) Яка початкова температура води, якщо для нагрівання 1 кг її до 100° C, і випаровування витратили 2400 кДж теплоти ( Питома теплота пароутворення в … оди 2260 кДж/кг) 2) Яка кількість теплоти потрібна, щоб нагріти і розплавити 500 г цинку, взятого при температурі 19° C?
яка початкова температура льоду якщо під час нагрівання 1 кг його до 0° і плавлення витрачено 366,5 кдє теплоти
Рух пішохода та автомобіля у СІ задано рівняннями х1 = 1,5t, х2 = 300 + 10t. Знайти: — початкове положення тіл при t = 0; — час зустрічі; -координату … тіл при зустрічі; — відстань між тілами через 50 с; — величину та напрямок швидкостей тіл.
Срочно очень !!! Снігохід, рухаючись по снігу, може розвивати максимальну силу 2 кн. Сани з вантажем якої маси може тягнути снігохід, рухаючись рівно … мірно, якщо коефіцієнт тертя дорівнює 0,1?
СРОЧНО !!! Якою буде вага вантажу масою 50 кг під час його рівноприскореного підйому ліфтом, якщо ліфт досяг швидкості 3 м/с, пройшовши шлях 18м?
ОЧЕНЬ СРОЧНО 95 БАЛЛОВ ЗА ЗАДАНИЕ
Із замкнутої дротяног котушки виймакуть постійний магніт.
як показано на рисунку. Визначте напрямок індукційного струму в котушці. Свою відповідь обгр
… унтуйте.
Даю 100 баллов срочно
1 Определи, с какой силой притягиваются друг к другу два шара, массы которых равны 7 кг и 12 кг, если расстояние между ними сост
…
авляет 6 м.
Ответ (округли до целого числа):
⋅10−11 Н.
2 Легковая автомашина, ускоряясь, развивает силу тяги в 2800 Н и увеличивает скорость с 9 км/ч до 18 км/ч за 1,6 с. При увеличении скорости на машину действовала сила сопротивления, равная 1008 Н.
Чему равно ускорение движения автомашины? a =
м/с2 (округли до сотых).
Чему равна масса автомашины? m =
кг (округли до целых).
Полый оловянный шарик объёмом 8 см³ равномерно и прямолинейно поднимается вертикально вверх со дна стакана, заполненного водой. Плотность олова равна 7,3 г/см³, плотность воды — 1 г/см³, плотность воздуха, заполняющего полость в шарике, равна 1,29 кг/м³.
3 Определи объём воздушной полости в шарике.
(Промежуточные расчеты округляй до тысячных, конечный результат округляй до целых.
написать план решения задач на закон сохранения импульса 9класс физика
Літак пролетів на північ 60 км, а потім — на підвень 80 км. Обчисліть а) шлях літака б) його переміщення
(PDF) Стабильность и рекристаллизация наночастиц PbS
НЕОРГАНИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ том 47 № 8 2011
СТАБИЛЬНОСТЬ И РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ НАНОЧАСТИЦ PbS 935
состава – появлением металлического свинца наря
ду с PbS. Можно полагать, что именно выделение
металлического свинца при 930 K в виде отдельных
включений в сульфидной матрице приводит к ее ло
кальному деформационному искажению и обуслов
ленному этим росту микронапряжений.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Сравнительный анализ окислительной активно
сти сульфида свинца показал, что для нанопорошка
PbS температуры начала всех окислительных про
цессов намного ниже, чем для крупнокристалличе
ского, а кислородсодержащие примеси катализиру
ют процессы окисления.
Вместе с тем температура
рекристаллизации нанопорошков PbS равна 700 K,
что в два раза ниже температуры плавления сульфи
да свинца. Это свидетельствует о повышенной тер
мической стабильности нанопорошка PbS по срав
нению с другими наноматериалами. В температур
ном интервале 700–800 K рекристаллизация частиц
сульфида свинца замедляет их окисление.
Работа поддержана проектом УрО РАН
(№ 09П232001) программы Президиума РАН
№ 27 “Основы фундаментальных исследований на
нотехнологий и наноматериалов”, проектом УрО
РАН (№ 09С31014) (совместно с СО РАН) и про
ектом РФФИ (№ 110800314).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1.
Scanlon W.W.
Recent Advances in the Optical and
Electronic Properties of PbS, PbSe, PbTe and Their
Alloys // J. Phys. Chem. Solids. 1959. V. 8. № 4.
P. 423–428.
2.
Schoolar R.B., Dixon J.R.
Optical Constants of Lead
Sulfide in the Fundamental Absorption Edge Region //
Phys.
Rev. A. 1965. V. 137. № 2. P. 667–670.
3.
Noda Y., Ohba S., Sato S., Saito Y.
Charge Distribution
and Atomic Thermal Parameters of Lead Chalcogenide
Crystals // Acta Crystallogr. B. 1983. V. 39. № 3.
P. 312–317.
4.
Baolong Y., Guosheng Y., Congshan Z., Fuxi G.
Optical
Nonlinear Properties of PbS Nanoparticles Studied by
the ZScan Technique // Opt. Mater. 1998. V. 11. № 1.
P. 17–21.
5.
Jana S., Thapa R., Maity R., Chattopadhyay K.K.
Optical
and Dielectric Properties of PVA Capped Nanocrystalline
PbS Thin Films Synthesized by Chemical Bath Deposi
tion // Physica E. 2008. V. 40. № 10. P. 3121–3126.
6.
Zemmel J.N., Jensen J.D., Schoolar R.B.
Electrical and
Optical Properties of Epitaxial Films of PbS, PbSe, PbTe
and SnTe // Phys. Rev. A. 1965. V. 140. № 1. Р. 330–342.
7.
Bauer G., Clemens H.
Physics and Applications of IV–VI
Compound Quantum Well and Superlattice Structures //
Semicond.
Sci. Technol. 1990. V. 5. № 3S. P. S122–S130.
8.
Ремпель А.А.
Нанотехнологии, свойства и приме
нение наноструктурированных материалов //
Успехи химии. 2007. T. 76. № 5. C. 474–500.
9.
Preier H.
Physics and Applications of IV–VI Com
pound Semiconductor Lasers // Semicond. Sci. Tech
nol. 1990. V. 5. № 3S. P. S12–S20.
10.
Григорьев Е.И., Завьялов С.А., Чвалун С.Н.
ГПП
синтез поли
n
ксилиленметалл (полупроводник)
нанокомпозиционных материалов для химиче
ских сенсоров // Российские нанотехнологии.
2006. Т. 1. № 1–2. С. 58–70.
11.
Левченко А., Леонова Л., Добровольский Ю.
Твер д о
тельные электрохимические сенсоры активных
газов // Электроника: Наука, Технология, Бизнес.
2008. № 1. С. 66–71.
12.
Садовников С.И., Ремпель А.А.
Кристаллическая
структура наноструктурированных пленок PbS при
температурах 293–423 К // ФТТ.
2009. T. 51. № 11.
C. 2237–2245.
13.
Садовников С.И., Кожевникова Н.С., Ремпель А.А.
Термическая стабильность нанокристаллических
пленок сульфида свинца // Физика и химия стек
ла. 2009. Т. 35. № 1. С. 74–82.
14.
Френц Г.С.
Окисление сульфидов металлов. M.:
Наука, 1964. 191 c.
15.
Горелик С.С.
Рекристаллизация металлов и спла
вов. М.: Металлургия, 1967. 404 с.
16.
Gertsman V.Y., Birringer R., Valiev R.Z., Gleiter H.
On
the Structure and Strength of UltrafineGrained Cop
per Produced by Severe Plastic Deformation // Scr.
Met. Mat. 1994. V. 30. № 2. P. 229–234.
17.
Валиев Р.З., Александров И.В.
Наноструктурные
материалы, полученные интенсивной пластиче
ской деформацией. М.: Логос, 2000. 272 с.
18.
Гусев А.И.
Наноматериалы, наноструктуры, нанотех
нологии. 3е изд. М.: НаукаФизматлит, 2009. 414 с.
19.
Ishida Y.
, Ichinose H., Kizuka T., Suenaga K.
High
Resolution Electron Microscopy of Interfaces in
Nanocrystalline Materials // Nanostruct. Mater. 1995.
V. 6. № 1–4. P. 115–124.
Объявления о защитах диссертаций,Диссертационный совет
08.09.2021
Косова Нина Васильевна Диссертация «Механохимически стимулированный синтез наноструктурированных катодных материалов для металл-ионных аккумуляторов » на соискание ученой степени доктора химических наукЗащита диссертации: 22.12.2021
26.07.2021
Шиндров Александр Александрович Диссертация «Смешанно-анионные железо-натрийсодержащие соединения как матрицы для обратимой интеркаляции ионов щелочных металлов» на соискание ученой степени кандидата химических наук.21.09.2020
Масленников Даниэль Владимирович Диссертация «Исследование факторов, определяющих морфологию и микроструктуру продуктов реакции термического разложения (Ce1-xGdx)2 (C2O4)3•10H2O (x = 0, 0.
1)»
на соискание ученой степени
кандидата химических наук.Защита диссертации: 02.12.2020
08.06.2020
Защита диссертации: 23.09.2020
08.06.2020
Мищенко Ксения Владимировна Диссертация «Синтез и термические превращения формиатов и оксокарбоната висмута с получением металлического висмута и его оксидов» на соискание ученой степени кандидата химических наук.Защита диссертации: 16.09.2020
04.10.2019
Ухина Арина Викторовна Диссертация «Структурно-морфологические особенности формирования металл-алмазных композиций» на соискание ученой степени кандидата химических наук.
Защита диссертации: 18.12.2019
19.08.2019
Семыкина Дарья Олеговна Диссертация «Cтруктурно-морфологические и электрохимические свойства натрий/литий ванадий-содержащих электродных материалов для натрий/литий-ионных аккумуляторов» на соискание ученой степени кандидата химических наук.Защита диссертации: 27.11.2019
15.10.2018
Тяпкин Павел Юрьевич Диссертация «Нанокомпозиты на основе оксидов железа, синтезированных в порах мезопористого диоксида кремния» на соискание ученой степени кандидата химических наук.08.10.2018
Скрипкина Татьяна Сергеевна Диссертация «Механохимическая модификация структуры гуминовых кислот для получения комплексных сорбентов» на соискание ученой степени кандидата химических наук.
Защита диссертации: 19.12.2018 в 10:00
08.10.2018
Подгорбунских Екатерина Михайловна Диссертация «Исследование механоферментативных превращений полимеров трудноперерабатываемого растительного сырья» на соискание ученой степени кандидата химических наук.03.10.2018
Шубникова Елена Викторовна Диссертация «Структура и кислородная проницаемость оксидов со смешанной проводимостьюSr1-yBayCo0.8-xFe0.2MxO3-δ (M=W, Mо)» на соискание ученой степени кандидата химических наук.
Защита диссертации: 05.12.2018
26.09.2018
Защита диссертации: 12.12.2018
03.05.2017
Прокип Владислав Эдвардович Диссертация «Физико-химическое исследование германатов гафния» на соискание ученой степени кандидата химических наук.Защита диссертации: 05.07.2017 в 10:00
01.02.2017
Защита диссертации: 05.04.2017 в 10:00
27.12.2016
Попов Михаил Петрович Диссертация «Изучение влияния модификации вольфрамом на функциональные свойства перовскита состава Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ» на соискание ученой степени кандидата химических наук.
Защита диссертации: 01.03.2017 в 10:00
10.08.2016
Подгорнова Ольга Андреевна Диссертация «Синтез, структура и электрохимические свойства катодных материалов на основе LiCoPO4» на соискание ученой степени кандидата химических наук.Защита диссертации: 12.10.2016 в 10:00
22.04.2016
Рыбин Вячеслав Андреевич Диссертация «Физико-химическое исследование базальтового волокна с защитными щелочестойкими покрытиями» на соискание ученой степени кандидата химических наук.23.10.2015
Архипов Сергей Григорьевич Диссертация «Получение сокристаллов и солей аминокислот с органическими кислотами и сравнение их структуры и свойств со структурами и свойствами исходных компонентов» на соискание ученой степени кандидата химических наук.
Защита диссертации: 24.12.2015 в 10:00
Температура плавления свинца
Свинец — металл синеватого оттенка, имеет большой удельный вес и практически минимальную твердость (можно резать ножом). Температура плавления свинца такова, что его можно расплавить на костре или в домашних условиях. В чистом виде свинец быстро покрывается оксидной пленкой и тускнеет. При нормальной температуре свинец инертен к большинству кислот.
Температура плавления свинца, не имеющего примесей, примерно около 328 градусов. В расплавленном виде металл имеет неплохие литейные качества. При заливке свинца в песчаную форму нужно, чтобы металл обладал хорошей жидкотекучестью, с этой целью расплав доводят до температуры, превышающей точку плавления ориентировочно на 100-120 градусов. Легко поддается механической обработке, ковке, высокая пластичность металла позволяет без труда прокатать его до минимальной толщины листа.
Температура кипения свинца находится в пределах 1749 градусов.
В расплавленном виде имеет заметную летучесть, которая повышается с ростом температуры. Свинцовая пыль, пары оксидов и самого свинца являются ядом для человеческого организма. Наличие в организме 0,3 г свинца или его компонентов приводит к тяжелому отравлению. В процессе кристаллизации свинец подвержен большой усадке, обычно она составляет порядка 3,5%. В земной коре свинец чаще всего содержится в виде соединений, в чистом виде он встречается довольно редко.
Установлено, что главным образом он встречается в виде сульфидов в различных породах.
В качестве примесей в нем могут быть такие элементы, как сурьма, медь, железо, олово, висмут, мышьяк, натрий и пр. Большая часть примесей нежелательна, особенно при изготовлении ответственных деталей, т.к. они приводят к видоизменению химических и механических свойств металла. Цинк и висмут снижают устойчивость свинца к кислотам. Присутствие магния или кальция приводит к повышению прочности, а металл, легированный сурьмой, характеризуется многократным увеличением твердости.
Медь увеличивает стойкость изделия из свинца к воздействию серной кислоты, барий и литий повышают твердость. Температура плавления свинца при наличии примесей не претерпевает значительные изменения. Спектр применения изделий из свинца достаточно широкий. Основными потребителями этого материала считается кабельное и аккумуляторное производство, где он используется в качестве оболочки кабеля и при производстве аккумуляторных пластин.
Из свинца изготавливают дробь и пули. Низкая температура плавления свинца позволяла в прошлые времена охотникам самим делать пули и дробь.
Антикоррозионные способности свинца позволяют применять его для нанесения защитного слоя на предметы, изготовленные из железа. Кроме того, это свойство свинца широко применяется при изготовлении лакокрасочных изделий. Главным компонентом корабельного сурика, которым красят подводную часть корабля, является пигмент, в основе которого лежит свинец.
Свинцовая оболочка кабеля способна защитить от коррозии электрический и телефонный кабель, проложенный под землей и водой, в агрессивной среде.
При какой температуре плавится свинец, олово, висмут и кадмий, учитывают при изготовлении электрических предохранителей. До сегодняшнего дня востребованы свинцовые аккумуляторы в автомобильной, оборонной и ряде других отраслей экономики. Правда, в последние годы стали активно использовать кадмиево-никелевые аккумуляторы.
Свинец в составе сплавов широко применяется при изготовлении баббитовых подшипников, припоя из олова и свинца, типографских сплавов. Листы, изготовленные из свинца, экранируют рентгеновские лучи и радиоактивное излучение. Авария, произошедшая в 1986 году на Чернобыльской АЭС, сопровождалась интенсивным радиоактивным излучением, для того чтобы остановить процесс в реакторе, использовали мешки с дробью и болванками свинца.
Для защиты людей, находящихся на вертолетах, подающих этот груз, были использованы свинцовые листы. Уникальные свойства свинца в этом случае оказались незаменимыми.
Свойства и процессы рабочих тел и материалов атомной энергетики
Свойства и процессы рабочих тел и материалов атомной энергетикиА.
Издательский дом МЭИ, 2012 г.
1. Revised Release on the IAPWS Industrial Formulation 1997 for the Thermodynamic Properties of Water and Steam. International Association for the Properties of Water and Steam, Executive Secretary R.B. Dooley, Structural Integrity Associates, Inc. Oakville, Ontario, L6J7L7, Canada. 2007, 48 p.
2. Сычев В.В. Новое уравнение для показателя адиабаты влажного пара // Теплоэнергетика.-1961.-№ 3.-С. 67 -70.
3. Release on the IAPWS Formulation 2008 for the Viscosity of Ordinary Water Substance. International Association for the Properties of Water and Steam, Executive Secretary R.B. Dooley, Structural Integrity Associates, Inc. Oakville, Ontario, L6J7L7, Canada.
4. Release on IAPWS Formulation 2011 for the Thermal Conductivity of Ordinary Water Substance. International Association for the Properties of Water and Steam. Executive Secretary R.B. Dooley, Structural Integrity Associates, Inc.2616 Chelsea Drive Charlotte, NC 28209, USA.
5. Release on The Surface Tension of Ordinary Water Substance. International Association for the Properties of Water and Steam, Proc.12th Int. Conf. Prop. Water and Steam, H. White and J.V. Sengers, ed., Begell House, NY, 1995, P.A143-149.
6. Release on the Ionization constant of h3O. August 2007. International Association for the Properties of Water and Steam, Executive Secretary R.B. Dooley, Structural Integrity Associates, Inc. Oakville, Ontario, L6J7L7, Canada. 2007, 8 p.
7. Release on the Static Dielectric constant of Ordinary Water Substance for temperatures from 238 K to 873 K and Pressures up to1000 MPa. Tremaine P.R., Hill P.G., Irish D.E., Balakrishnan P.V. (Editors). 2000. Steam, Water, and Hydrothermal Systems: Physics and Chemistry Meeting the Needs of Industry. NRC Research Press, Ottawa, Canada, P. A97-A105.
8. Advisory Note No 1. Uncertainties in Ehthalpy for the IAPWS Formulation 1995 for Thermodynamic Properties of Ordinary Water Substance for General and Science Use (IAPWS-95) and the IAPWS Industrial Formulation 1997 for Thermodynamic Properties of Water and Steam (IAPWS-97). August 2003. International Association for the Properties of Water and Steam, Executive Secretary R.B. Dooley, Structural Integrity Associates, Inc. Oakville, Ontario, L6J7L7, Canada.
9. International Organization for Standardization (ISO), Viscosity of Water, ISO/TR Technical Report 3666: 1998(E), Geneva.
10. Revised Release on the IAPS Formulation 1984 for the thermodynamic Properties of the Heavy Water Substance. 2005. International Association for the Properties of Water and Steam, Executive Secretary R.B. Dooley, Structural Integrity Associates, Inc. Oakville, Ontario, L6J7L7, Canada.
11. Hill P.G., MacMillan R.D.C. A Saturation vapor pressure equation for heavy water // Ind. & EC Fundamentals, 1979, V. 18, P. 412.
12. Revised Release on the Viscosity and Thermal Conductivity of Heavy Water Substance. 2007. International Association for the Properties of Water and Steam, Executive Secretary R.B. Dooley, Structural Integrity Associates, Inc. Oakville, Ontario, L6J7L7, Canada.
13. IAPWS Release on The Surface Tension of Heavy Water Substance. International Association for the Properties of Water and Steam, Proc.12th Int. Conf. Prop. Water and Steam, H. White and J.V. Sengers, ed., Begell House, NY, 1995, P.A103-106.
14. Leachem J.W., Jacobsen R.T., Penoncello S.G., Lemmon E.W. Fundamental Equations State for Parahydrogen, Normal Hydrogen, and Orthohydrogen //J.Phys.Chem. Ref.Data, 2009, Vol.38, No 3, P. 721 -748.
15. ГСССД R 233-87. Нормальный водород. Коэффициенты динамической вязкости и теплопроводности при температурах 14 -1500 К и давлениях от состояния разреженного газа до 100 МПа. деп. во ВНИКИ 22.02.88 №446.
16. Термодинамические свойства гелия /В.В. Сычев, А.А. Вассерман, А.Д. Козлов, Г.А. Спиридонов, В.А. Цымарный; ГСССД.- М.: Изд–во стандартов, 1984. -320 с.
17. ГСССД 92-86. Гелий-4. Коэффициенты динамической вязкости и теплопроводности при температурах 2,2…1000 К и давлениях от соответствующих разреженному газу до 100 МПа. Изд-во стандартов. 1986.
18. ГСССД 179-96. Аргон жидкий и газообразный. Термодинамические свойства, коэффициенты динамической вязкости и теплопроводности при температурах 85…1300 К и давлениях 0,1…100 МПа. Деп. во ВНИЦСМВ 05.01.1997. №771 –кк97. 67 с.
19. Термодинамические свойства воздуха /В.В. Сычев, А.А. Вассерман, А.Д. Козлов, Г.А. Спиридонов, В.А. Цымарный; ГСССД.- М.: Изд–во стандартов, 1978. -276 с.
20. ГСССД 109-87. Воздух сухой. Коэффициенты динамической вязкости и теплопроводности при температурах 150…1000 К и давлениях от соответствующих разреженному газу до 100 МПа. М.: Изд-во стандартов. 1988. 15 с.
21. Физические величины: справочник / Под ред. Григорьева И.С., Мейлихова Е.З. –М.: Энергоатомиздат, 1991.
22. ГСССД 229-07. Плотность свинца, висмута и их эвтектического сплава в конденсированном состоянии в диапазоне температур 273,15…1500 К. Деп. в ФГУП Стандартинформ 13.12.2007, № 833 -2007кк.
23. ГСССД 232-08. Коэффициент объемного термического расширения свинца, висмута и их эвтектического сплава в диапазоне температур 273,15…1500 К. Деп. в ФГУП Стандартинформ 25.12 2008 г., № 838-2008 кк.
24. ГСССД 236-2009. Скорость звука в жидких свинце, висмуте и их эвтектическом сплаве в диапазоне от температуры плавления до 1300 К. Деп. в ФГУП Стандартинформ 26.03 2009 г., № 842-2009 кк.
25. Пашаев Б.П., Палчаев Д.К., Пащук Е.Г. и др. Плотность, скорость ультразвука, электро- и теплопроводность легкоплавких металлов в жидком состоянии. Обзоры по теплофизическим свойствам веществ. –М.: ИВТАН, 1982. -№ 3(35).
26. Handbook on Lead-bismuth Eutectic Alloy and Lead Properties, Materials Compatibility, Thermal-hydraulics and Technologies. OECD/NEA Nuclear Science Committee, 2007. NEA No. 6195. Nuclear Energy Agency.
27. Smithells Metals Reference Book/7-th ed. – Oxford: Publ. Butterworth-Heinemann. 1992.
28. Постовалов, В.Г., Романов Е.П. и др. Теория переноса в жидких металлах. Расчет динамической вязкости // Теплофизика высоких температур. 2003, Т.41 — №6 – С. 860-869.
29. Thermophysical Properties of Materials for Nuclear Engineering: A Tutorial and Collection of Data. International atomic energy agency. Vienna. 2008. 192 pp.
30. ГСССД 112 -87. Литий, натрий, калий, рубидий, цезий. Давление насыщенных паров при высоких температурах //М.: Изд-во стандартов 1988, 38 с.
31. Электронный справочник по свойствам веществ, используемых в теплоэнергетике (ОИВТ РАН — МЭИ). 2003.
32. Быстров П.М., Каган Д.Н., Кречетова Г.А. и др. Жидкометаллические теплоносители тепловых труб и энергетических установок. Под ред. В.А. Кириллина. М.: Наука, 1988.
33. Теплофизические свойства материалов ядерной техники. Ред. Кириллов П.Л. Изд. 2-е. М.: ИздАТ. 2007,194 с.
34. Шпильрайн Э.Э., Якимович К.А., Тоцкий Е.Е. Теплофизические свойства щелочных металлов. Справочник. Под. ред. В.А. Кириллина. М.: Изд-во стандартов, 1970.
35. Azad A.A. Refinement in the Ultrasonic Velocity Data and Estimation of the Critical Parameters for Molten Uranium Dioxide // J. Nuclear Materials, 2005, V.341, No 1, PP. 53 -61
36. Займовский А.С., Калашников В.В., Головин И.С. Топливные элементы ядерных реакторов // М.: Атомиздат, 1966
37. Rahn F.J., Adamantiades A.G., Kenton J.E., Braun C.A. Guide to Nuclear Power Technology // N.Y.:, John Wiley & Sons. 1984
38. Thermophysical Properties of Materials for Water Cooled Reactors /IAEA –TECDOC -949. –Vienna: IAEA, 1997.
39. Термодинамические свойства индивидуальных веществ. Ред. В.П. Глушко, Л.В. Гурвич Изд.3. //М.: Наука. 1982. Т. IV, Кн. 2.
40. Шпильрайн Е.У., Фомин И.А., Качалов В.В. Плотность и поверхностное натяжение жидкого урана // ТВТ. 1988, Т. 26, № 5, С. 982 -900.
41. Mulford R.N.R., Sheldon R.I. Density and Capacity of Liquid Uranium at High Temperatures. // J. Nuclear Materials, 1998, V. 154, PP. 268 -272
42. Урсу И. Физика и технология ядерных материалов. // М.: Энергоатомиздат, 1988.
43. Термодинамические свойства неорганических веществ: Справочник / Под ред. А.П. Зефирова – М.: Атомиздат, 1965.
44. Oggianu S.M. Kazimi M.S. A Review of Properties of Advanced Nuclear Fuels/MTINFC-TR-021. ? Cambridge, USA, 2000. ? http://web.mit.eduned/www.resources/reports NFC021.pdf (85 PP.).
45. Rohr W.G. Liquid Plutonium — А Review of Physical Properties. / Nuclear Applic., 1967, Vol. 3, No 9, PP. 550-555.
46. Boivineau M. What’s New on Plutonium Up to 4000K // Journal of Nuclear Materials, 2001, Vol. 297, PP. 97-106.
47. Rare Metals Handbook, Ed. by C.A. Hampel 2-ed, Reinhold Publ. Co Ltd, London, 1965.
48. Емельянов, В.С., Евтюхин А.И. Металлургия ядерного горючего, Свойства и основы технологии урана, тория и плутония. – Изд. 2-е перераб. и доп. – М.: Атомиздат, 1968
49. Thermophysical properties database of materials for light water reactors and heavy water reactors: final report of a coordinated research project 1999-2005; IAEA-TECDOC-1496. — Vienna: IAEA, 2006.
50. Fink J.K., Petri M.C. Thermophysical Properties of Uranium Dioxide/Report ANL/Re-97/2.-Argonne: Argonne National Laboratory, 1997.
51. ГСССД 25-90. Графит квазимонокристаллический УПВ-1Т. Изобарная теплоемкость, энтальпия и энтропия в диапазоне температур 298.15К…4000К.
52. Коробенко, В.Н., Савватимский, А.И. Температурная зависимость плотности и электро-сопротивления жидкого циркония до 4100 К // Теплофизика высоких температур. 2001. Т.39. — №4. – С. 566-572.
53. Коробенко, В.Н., Савватимский, А.И. Удельная теплоемкость жидкого циркония до 4100 К // Теплофизика высоких температур. 2001. Т.39. — №5. – С. 712-719.
54. Коробенко, В.Н., Савватимский, А.И. Свойства жидкого циркония до 4100 К // Журнал физической химии.- 2003. Т.77. — №10 – С. 1742-1747.
55. Enthalpy and Heat Capacity of Solid Zirconium. Preliminary Recommendation. http://www.insc.anl.gov/matprop/zirconium.
56. Пелецкий, В.Е., Грищук, А.П., Мусаева, З.А. Экспериментальное исследование переносных свойств циркония // Теплофизика высоких температур. 1992. – Т.30. — №6. –С.1090-1093.
57. Алчагиров Б.Б., Мозговой А.Г. Поверхностное натяжение расплавленного галлия при высоких температурах. // ТВТ.- 2005.-Т.- 43. -№ 5.- С.789 — 790.
На процесс плавления свинца при температуре. Как расплавить свинец
Cтраница 4
Плавкостью называется способность металлов при определенной температуре переходить из твердого состояния в жидкое. Эта температура называется температурой плавления. Различные металлы имеют различную, но определенную (для данного металла) температуру плавления. Сплавы не имеют постоянной и определенной температуры плавления, она зависит от количества и свойств элементов, входящих в сплав. Так, например, если температура плавления свинца 327 С, а олова 232 С, то сплав олова в количестве 62 % со свинцом в количестве 38 % (так называемый припой) имеет температуру плавления 183 С.
Плавкостью называется способность металлов при определенной температуре переходить из твердого состояния в жидкое. Эта температура называется температурой плавления. Различные металлы имеют различную, но определенную (для данного металла) температуру плавления. Сплавы не имеют постоянной и определенной температуры плавления, она зависит от количества и свойств элементов, входящих в сплав. Так, например, если температура плавления свинца 327 С, а олова 232 С, то сплав олова (62 %) со свинцом (38 %), называемый припоем, имеет температуру плавления 183 С.
В тигельных печах обычно нет термопары или термометра для измерения температуры. О примерной температуре в печи судят по цвету нагретого керамического муфеля: темно-красное каление — 700 С, ярко-красное — 950 С, желтое — 1100 С. Через 10 — 12 мин тигель осторожно вынимают, захватив тигельными щипцами. Нужно подчеркнуть, что эту операцию целесообразно выполнять без задержки, не давая тиглю охладиться. При охлаждении металл может иногда приплавиться к тиглю и тогда его трудно извлечь, не разбив тигель. Для восстановления выбирают оксиды низкоплавких металлов (температура плавления свинца 327 С, олова 232 С), чтобы получить расплавленный металл в лабораторных условиях.
Свинец пластичен и вязок, легко поддается обработке. Свежий разрез свинца на воздухе быстро тускнеет, так как свинец окисляется кислородом воздуха. Вследствие большой вязкости свинец трудно ломается. Механическая прочность свинца весьма невысокая. Он настолько мягок, что чертится ногтем, легко режется ножом, легко сгибается и рвется даже при сравнительно небольшом усилии. Теплопроводность свинца между 0 и 50 равна 30 ккал мчас С, теплоемкость между О и 100 равна 0 031 ккал. С, коэфициент линейного расширения равен 0 0000276 — 0 0000293, уд. Температура плавления свинца 327 5, поэтому его очень легко можно расплавить в ковше на простом очаге и отлить в любую форму. Простота обработки является наиболее ценным свойством свинца по сравнению с другими материалами.
Robust 17-11-2004 10:17
Вопрос к «счастливым» жильцам домов с электроплитами.
Gustav 17-11-2004 12:26
Я предпочитаю туристическую газовую гарелку на открытом воздухе.
Сан-Саныч 17-11-2004 12:50
Эх…у меня электроплита…Тяжелый случай.
Вариант 1 (дорогой)
Купить свинцеплаву Ли…Дорого, долларов 100 обойдется. Сам не могу давно решиться
Вариант 2 (вредный для жизни и для плиты)
Купить что то типа ковшика из нержавейки и плоским дном и плавить там
Выхлоп свинца, жара, горят чугунные конфорки
Вариант3 (грамотный)
Купить примус туристский «Шмель» и делать на нем. Расход- одна заправка(0,5 литра) на 100-200 пуль
Men 17-11-2004 13:00
Вариант 4(безопасный)
Лампу можно на прокат у соседей, бензин свой.
Сан-Саныч 17-11-2004 13:06
Паяльная лампа жрет бензина слишком много в отличие от примуса, у меня была, замучался бензин наливать.
Robust 17-11-2004 14:03
Спасибо друзья, вот и я подумываю приспособить под это дело газовую горелку (балон небольшой типа лака для волос и к нему насадки всякие, я им например лыжи смолил)
Bolotny 17-11-2004 17:59
1. На электроутюге. Закрепляем рабочей поверхностью вверх, на нее тигель, в тигель свинец, на свинец желательно таблетки древесный уголь — пачки три.
2.Из оцинкованной жести делаем поддон, на поддон кладем асбест, на него ТЭН от электроплиты. 220 подводим через тиристорный регулятор мощности 220В*1КВт (у меня самопал, сейчас продаются в магазине электротовары). В поддон вкладываем тигель и все скрепляем. Подставка — обычный таганок-тренога.
3. Несчастным обладателям газовых плит никто не запрещает купить электрическую одноконфорочную. Но регулятор надо обязательно применять тиристорный, он дает плавную регулировку мощности, а установленные биметаллические просто включают-выключают ТЭН, поддерживая СРЕДНЮЮ температуру, а нужна СТАБИЛЬНАЯ темература расплава.
SVS1 17-11-2004 21:42
У меня электроплитка 1000 Вт с плоским элементом вполне справляется.
Только не надо из оцинковки ковш делать. Пока весь цинк не сойдет, долго будете из расплава дрянь выгребать. Лучше из нержавейки или просто из стали.
437 18-11-2004 12:28
У меня газовая плита. Плавлю под мощной вытяжкой, ночью.
В алюминиевом ковшике образуется очень много окислов. Перешёл на самодельный ковшик из нержавейки, небольшого диаметра, но высокий. Окисление свинца резко уменьшилось.Подобрал температуру сплава,горит меньше.
Владимир
HARD 27-11-2004 11:35
Вот правильно. Очень важна вентиляция. Без неё голова потом болит. Я плавлю либо с респиратором, либо в маске для маляров, но обязательно с эффективной вентиляцией. Свинец имеет свойство накапливаться в организме. Вывести его нереально и результат может быть очень тяжёлый.
NN 28-11-2004 02:50
quote: Originally posted by Men:
Вариант 4(безопасный)
Уйти в гараж, 2 кирпича + паяльная лампа + консервная банка(хватает на 80-100 пуль)…
Лампу можно на прокат у соседей, бензин свой.
берется ОБЫЧНАЯ ЖЕЛЕЗНАЯ эмалированная КРУЖКА, сужается/отгибается плоскогубцами носик (на верхнем крае кружки), чтобы сходился на самом краю под острым углом, ставится за ручку плоскогубцами на 800 ваттную переносную электроплитку (которая ставится на 2-а кирпича) и на 3/4 можно загружать туда лома свинца—ПОЛУЧАЕТСЯ ДОЛГОВЕЧНЫЙ ОТЛИЧНЫЙ ЖЕЛЕЗНЫЙ ТИГЕЛЬ, снимать с плиты с расплавом—плоскогубцами за ручку—суженный к краю носик позволяет заливать в особенно тонкие отверстия.
Я, например, вообще делал пулелейки из смеси алебастра с цементом—1:2—1:4, примерно, по объему—цемент—алебастр, заполняется им срез (кольцо) из трубы диаметром дюйм с четвертью (можно до 1,5 дюймов) и в высоту 1,5—1,8 см.—затем вжимается в него оригинал пули (строго до середины), смесь вокруг вдавленной пули уплотняется, подчищается вровень с краем обрезка трубы.
(оргинал шаровой пули удобно обточить на точильном круге (из шарика от подшипника, тщательно промеряя его штангенциркулем))
Получившуюся форму с вставленным в нее на половину оригиналом пули—обмазать тонким слоем солидола (во избежание слипания двух половинок формы) и поставить сверху второй такой обрезок трубы, совместив по стенкам с нижней половиной, затем заливается такой же состав—алебастр-цемент—сверху во вторую половину формы—вровень со срезом трубы и также уплотняется. Заливать его необходимо, когда смесь в первой половине уже почти совсем (или полностью) схватилась.
Алебастр с цементом необходимо замешивать при изготовлении до консистенциии, чуть ли не творога—по густоте, иначе форма получится рыхловатой, цемент лучше брать М400—М500, смешивать в сухом виде—алебастр с цементом, предварительно, [u]тщательно просеив смесь через мелкое мучное сито или мелкое ситичко для чая. После перемешвания алебастра с цементом в нужной пропорции—добавлять понемногу в смесь воду—до консистенции густой сметаны—творога.
Готовить смесь за один раз необходимо только для одной половины формы—т.к. она быстро высыхает и твердеет.
После застывания, через сутки—в обоих половинах насквозь в свободном от отпечатка поле просверливаются 2 отверстия (на одной линии через отпечаток) вертикально —диаметром 3 мм.—под центрирующие (для точного совмещения половин) штифты-пруты из железной проволоки—получившиеся отверстия густо смазываются солидолом, чтобы не допускать выкрашивания формы при вставлении штифтов.
Отверстия просверливаются, в соединенных половинках (перпендикулярно плоскости их соединения) и при вставленной в пулелейку пуле-оригинале (с которой она лепилась)—чтобы добиться точного совмещения половин.
После разлепления половин, в одной из сторон формы по стыку половин—надфилем протачивается углубление для заливки свинца—в обоих половинах—в форме воронки, с расширением к внешней кромке формы.
Все, пулелейка готова—т.к. форма из алебастра хорошо передает форму поверхности, то после отливки—шаровые пули можно почти не обрабатывать (только откусить на получившейся пуле выступ в месте заливки).
Заливка свинца производится следующим образом—
Соединить половины формы, вставить металлические центрирующие штыри в отверстия и слегка зажать соединенные половины пулелейки в легкие тиски или струбцину, затем заливать свинец в воронкообразное проточенное отверстие по стыку этих 2-х цилиндрических форм пулелейки.
Внешние металлические срезы труб можно снимать с застывшего алебастра после застывания пулелейки, или не снимать.
Заливать можно часто, гипс (алебастр) долго нагревается, хорошо держит температуру жидкого свинца (чуть более 300 грд С), не растрескивается (особенно, в смеси с цементом—очень тверд, не крошится).
Свинец легко добывается из старых аккумуляторов.
Вопрос о том, как расплавить свинец , появляется у многих, как начинающих, так и видавших виды рыболовов. Чай надобность в плавке свинца в домашних условиях вытекает, как водится, из мечты изготовить грузила, блесны и мормышки по своему уникальному эскизу. Нужно сказать, что данный процесс довольно примитивен и не представляет специальных сложностей. Температура плавления свинца равна 327,4 градусам Цельсия. Это дозволяет плавить его в керамических, стальных и даже алюминиевых емкостях прямо на газовой горелке бытовой плиты.
Вам понадобится
- Керамический тигель, либо железная посуда с жаростойкой ручкой. Железные щипцы либо лопатка.
Инструкция
1. Подготовьте емкость для плавления. Удостоверитесь в том, что она довольно чистая и не содержит органических засорений. Проверьте безопасность крепления рукояти, если таковая имеется.
2. Подготовьте свинец . Если имеется довольно крупный кусок металла, поделите его на небольшие фрагменты. Если свинец физически объединен с огромным числом чужеродных веществ (как в ветхих аккумуляторах), по вероятности удалите их.
3. Прогрейте емкость, в которой будет производиться плавление. Верно установите емкость над газовой горелкой. Зажгите огонь. Отрегулируйте подачу газа так, дабы пламя было небольшим. Подождите, пока емкость прогреется. Прогрев нужен для выпаривания влаги с поверхности емкости, выгорания органических веществ и предотвращения уничтожения керамической посуды из-за стремительного неравномерного термического растяжения.
4. Расплавьте свинец . Разместите в емкость несколько ломтиков свинца. Для того дабы избежать ожога, делайте это щипцами либо лопаткой. Дождитесь их полного расплавления. Добавляйте в расплав доли свинца до приобретения нужного числа жидкого металла. Постепенное добавление свинца в расплав ускоряет процесс плавления, от того что твердые фрагменты контактируют с жидкой фракцией, что увеличивает площадь соприкосновения и улучшает теплопередачу.
Свинец сразу распознается по внешним знакам, он довольно эластичен, не ломается, с легкостью плавится под молотком, имеет темно-серый цвет. Он относится к легкоплавким металлам, потому что плавится при 327 градусах. В том случае если он находится в сплаве с иным металлом, температура плавления может гораздо снизиться либо повыситься. Свинец абсолютно подходит для литейных работ в домашних условиях
Инструкция
1. Достать свинец идеально не трудно, это дозволено сделать в организациях, занимающихся утилизацией сырья. Желанно приобретать больше чистый свинец. Перед началом плавки свинца, приготовьте форму, в которую будете его заливать. Возьмите ветхую чугунную кастрюлю, поставьте ее на огонь, ломтики свинца сложите в кастрюлю и удерживаете на огне до тех пор, пока свинец не станет схожим на сверкающую жидкость. Следите, дабы не оставалось мелких ломтиков. Если температура, нужная для плавления свинца, будет превышена, он начнет приобретать красноватый оттенок.
2. В то время пока свинец находится на огне, подготовьте форму для заливки, немножко разогрев ее, что дозволит избежать частичной либо неровной отливки. Позже этого форму зажмите в тисках, прикрепленных к столу. Для этих целей также существуют особые струбцины и формы с приваренными ручками.
3. Как только свинец расплавится, соскребите с его поверхности ножиком либо ложкой каждый мусор. После этого крупный ложкой зачерпните малое число свинца и осмотрительно залейте в форму, заранее поставив ее вблизи кастрюли, потому что он может расплескаться и оставить важные ожоги на руках. Люди, непрерывно работающие со свинцом, выбирают разливать его в форму особой ложкой, имеющей сбоку небольшую выемку.
4. Подождите несколько минут, пока свинец застынет, позже этого освободите форму от тисков, откройте ее. Трудиться класснее в перчатках, потому что форма будет дюже жгучей.
5. Окончательно готовое изделие остынет не менее чем через час. Все издержки из-за неровного прилегания частей формы дозволено обрезать ножиком.
6. Свинец дозволено достать и из обыкновенного аккумулятора. Для этого аккумулятор разберите, слив заблаговременно кислоту и оставив в опрокинутом состоянии на один день. Позже отколите боковые стороны аккумулятора и достаньте свинцовые пластины, которые находятся в резиновых пакетах. Расплавьте их описанным выше методом. А недопустить поверхностное окисление при плавке поможет древесный уголь – примитивно посыпьте его поверх свинца во время плавки.
Обратите внимание!
Невзирая на то, что свинец легко плавится, форму он заполняет дрянней, чем другие легкоплавкие металлы.В холодную форму разливать свинец невозможно, потому что он может при соприкосновении с холодной поверхностью дать брызги.
Свинец знаменит с древнейших времен. Археологи достаточно зачастую находят фигуры божеств и украшения из этого материала. Знаменит свинец и в наше время – из него, скажем, делают грузила для рыболовных снастей. Металл данный достаточно легко плавится, следственно из него отливают статуэтки, бусы и браслеты. Однако, у свинца есть достаточно значительный недочет: он дюже стремительно покрывается оксидной пленкой и теряет сияние.
Что для этого необходимо?
Оксидная пленка на изделии из свинца возникает позже плавки достаточно стремительно. Очищать ее механическим методом идеально напрасно? это достаточно трудоемкий процесс. Помимо того, очищенная поверхность тоже стремительно начнет окисляться. Защитить грузила, статуэтки, бусы либо электроразъемы дозволено с подмогой следующих веществ:- подсолнечного масла;- графитовой смазки;- лака.Приготовьте также пачку бумажных салфеток, а для работы с кислотой – химическую посуду, перчатки и респиратор.
Домашние и индустриальные способы
Есть в буквальном смысле домашний метод защитить свинцовую поверхность от коррозии. Подсолнечное масло в хозяйстве неизменно найдется. Налейте его в миску и погрузите туда незадолго выплавленную фигурку. Подержите минут пять, достаньте, положите на слой салфеток и дайте высохнуть. На производстве для охраны свинцовых деталей от окисления используется обыкновенно графитовая смазка. Под рукой ее может и не оказаться, но приобрести ее не так трудно. Она встречается в магазинах автозапчастей, хозяйственных, сельхозтехники – словом, там, где продают индустриальное масло. Дозволено заказать графитовую смазку и через интернет-магазин. Свинцовое изделие длинно сохранит сияние. Если изделие крупное, его дозволено примитивно протереть ватным тампоном, смоченном в растительном масле.
Рыболовные лаки
Можно покрыть свинцовую статуэтку и лаком по металлу. В магазине, где продают товары для рыболовов, зачастую встречается особый «рыболовный» лак, предуготовленный именно для таких целей. Цвета встречаются самые различные, но если вы хотите сберечь металлический сияние, вам огромнее подойдет бесцветный. Промышленность выпускает и флуоресцентные «рыболовные» лаки.
Избавиться от оксида
Если оксидная пленка на поверхности теснее есть, ее дозволено снять концентрированной кислотой. Помните о том, что для химических экспериментов отменнее использовать посуду из химического стекла. Обыкновенная стеклянная банка может оказаться неудовлетворительно крепкой, а применять металлические либо пластиковые предметы и совсем неугодно. Не позабудьте также о мерах предосторожности – с резкими кислотами необходимо трудиться в перчатках. Желанна и защитная маска. Опустите предмет в кислоту, дождитесь, пока исчезнет оксидная пленка. Старательно слейте кислоту. Дайте изделию высохнуть, позже чего смажьте его маслом, графитовой смазкой либо покройте лаком. При работе со свинцом не забывайте, что данный материал токсичен.
Свинец знаменит с глубокой древности. Данный металл необходим во многих отраслях промышленности в силу своих физических и химических свойств. Для применения свинца нужно знать его температуру плавления, что дозволит производить из него надобные материалы и детали. Он легко поддается ковке, дюже грациозен, также такой металл отличает инертность к кислотам при типичной температуре.
Области использования свинца
Одним из особенно распространенных вариантов использования свинца является производство пуль, дроби и других снарядов для огнестрельного оружия. А вероятность для охотников мастерить самодельные пули сделана вследствие дешевизне металла и низкой температуре его плавления. Также из свинца изготавливают рыболовные грузила. Вследствие тому, что металл довольно мягкий, его дозволено зафиксировать на леске без применения особых приспособлений, простым обжатием. Свинец владеет также антикоррозионным свойством, следственно его используют для нанесения защитного слоя на изделия из железа и изготовления защитных оболочек для кабелей. Также эта специфика свинца дозволяет применять его при производстве лакокрасочных изделий. В качестве основного компонента корабельного, либо железного, сурика, которым окрашивают подводную часть корабля, применяется пигмент, в состав которого входит свинец.Зачастую данный цветной металл используется в виде сплавов. Листы с примесью свинца, скажем, способны охранять от рентгеновских лучей и радиоактивного излучения. При аварии на Чернобыльской ядерной электростанции, сопровождавшейся насыщенным излучением, применяли мешки с болванками и дробью свинца, дабы остановить небезопасные процессы в реакторе. Для охраны людей, которые находились на подающих данный груз вертолетах, использовались свинцовые листы. Уникальные особенности этого металла в таком случае оказались необходимыми.
Температура плавления свинца
Температура плавления чистого свинца, в котором не имеется примесей, составляет 328оС. При плавлении улучшаются литейные качества и без того грациозного свинца. Это дозволяет охотникам в домашних условиях отливать снаряды для оружия. Свинец дозволено расплавить даже в домашних условиях либо на костре.Впрочем для заливки в формы нужно довести металл до жидкотекучего состояния. До такой степени дозволено расплавить свинец при температуре приблизительно на 100-200оС выше температуры плавления. Температура кипения этого металла варьируется в пределах 1749оС.В расплавленном виде он имеет невидимую летучесть, которая возрастает совместно с ростом температуры. Пары свинца, а также его пыль могут вызвать у человека острое отравление. Для тяжелой интоксикации довольна насыщенность в организме 0,3 г свинца либо же его компонентов.
Обратите внимание!
Расплав свинца имеет дюже высокую температуру. Остерегайтесь попадания его на кожу, одежду и легко воспламеняющиеся предметы. Работайте на улице либо в дюже отменно проветриваемом помещении, потому что пары свинца токсичны.
Полезный совет
Расплавить свинец дозволено даже в консервной банке, крепко установив ее над газовой горелкой.
Плавим свинец в домашних условиях.
Температура плавления свинца 320 градусов. При изготовлении различных изделий из свинца такие как рыболовные грузила,балансировочные грузики,мы сталкиваемся с проблемой эффективных способов плавки свинца в домашних условиях.Давайте рассмотрим варианты плавки свинца в домашних условиях.
Как плавить свинец?
В домашних условиях, свинец можно плавить разными способами:
1. Свинец можно плавить при помощи огня,на костре — недостаток данного способа заключается в том,что долго происходит плавление.Необходимо найти место где можно развести костер,так как при плавки свинца начинает развиваться ветром неприятный запах.Особенно если свинец не чистый,а с примесями.Представьте,что вы развели костер,а ваши соседи утроили стирку и ветром дым и запах понесло на их белье. После данного способа плавления свинца,вся ваша одежда будет источать запах костра и свинца. Самое печальное и важное,то что если случайно пойдет дождь и капли воды попадут в расплавленный свинец,то произойдет реакция брызг. Свинец в контакте с водой очень опасен. Ни в коем случае нельзя переливать свиней в влажную емкость!
2. Многие плавят свинец на газовой плите. Газовая плита обеспечивает быстрый разогрев емкости с свинцом и последующее плавление.Большой недостаток такого метода заключается в том,что вы дышите парами свинца.Так как газовая плита подразумевает под собой,размещение ее в помещении.Можно работать над вытяжкой,если она есть.
3. Сейчас многие используют электротигель (плавильная печка)для плавки свинца lee- pro 4-20 на 9 кг 220 вольт.Производитель: компания Lee Precision, Inc. (США) Плавит свинец в течении 15-20 минут. Объем тигеля примерно равен 9 кг жидкого свинца.На тигеле есть подставка для формы. Благодаря опоре,он устойчив. в тигеле есть 9 режимов регулировки температуры. В основном все работают в режиме 4-6. Режим 4-6 позволит продлить жизнь нагревательного тэна (спирали) на срок примерено 1-1.5 года. При режиме 9 ,нагревательная спираль трескается в течении месяца и приходит в негодность. данный тигель позволяет вам работать в комфортных условиях. Вы можете работать на улице,в доме. Так как опора тигеля съемная,то вы можете его прикрутить к столбу,стене на уровне груди,это обезопасит вас от вдыхания паров свинца.Тигель необходим для переплавки свинца и сплавов температурой плавления до 350 градусов,литья пуль,картечи, блёсен или свинцовых грузил.Хорошо подходит для литья грузил в больших объёмах.Поставляется без вилки.
- вместимость свинца — 9 кг (20 фунтов)
- рабочее напряжение — 220 В
- потребляемая мощность — 700 Вт
- габаритные размеры ванны — 101 мм (диаметр, 4 дюйма)
- устойчивая основа
- время выхода на заданную температуру приблизительно 20-30 минут
- регулировка температуры плавная (бесступенчатая)
- внимание — поставляется без вилки .
- видео плавим свинец,тигель для свинца видео,Тигель для свинца LEE Pro 4-20 (220 Вольт) Ютуб видео
Использую для плавления свинца электротигель Lee производство США. Перед тем как приобрести, много читал о видах, определился на самом дорогом в линейке LEE c загрузкой 10 кг свинца.
Действительно не ошибся. Во первых Тигель вмещает в себя свинец в жидком состоянии около 9кг.Так же размер тигеля не столь внушительный, как на фото, высота его не более 30 см и ширина 20 см. Когда я получал на почте свой тигель,рассчитывал на размеры с микроволновую печь. В комплектацию тигеля не входит вилка, поэтому с почты поехал в ближайший магазин радиотоваров и приобрел вилку. Приехал домой, зашел в свою мастерскую имени “Папы Карло”, все подсоединил,закинул свинцовые платины и начал ждать. Задал мощность 9,не прошло и 15 минут, свинец начал плавиться. Подставил форму для литья грузил на 160 грамм, поднял ручку клапана и полилось. Не знаю как в других тигелях, на видео в ютубе должна была рвануть мощная свинцовая струя, и за пару секунд наполнить форму для литья грузил. В моем случае, полилась узенькая свинцовая струйка, которая секунд 20 заполняла форму. Грузило получилось никакое, с наплывами.
Меня не устроило качество грузила, и время отливки. Почесав затылок, ещё раз пересмотрев видео, принял решение разобрать тигель и сверлом сначала не большим рассверлить литьевое горлышко в тигеле. Для начала взял самое маленькое сверло и принялся растачивать. Разборка и сборка тигеля с расточкой отняла минут 15.Опять расплавил свинец, и таки да), струя стал шире и грузило получше. Взял сверло побольше и расточил еще шире.
На качество отливки грузила влияют следующие факторы:
1.Форма для литья грузил, должна быть — алюминиевая, потому что когда вы льете 50-100 грузил, грузила плотно впрессовываются в форму, и их приходится вырывать,при таком рывке не выдержит не одна гипсовая и другая форма. Пред заливкой свинца, форму необходимо прокоптить или свечкой или зажигалкой, до тех пор пока внутренняя составляющая не будет в саже, это во первых улучшит детализацию грузила, во вторых грузило легко вынется.
2.Должна быть хорошая подача свинца в форму, широкая струя. Если вы хотите выплавить 1 кг грузил, то необходимо тигель наполнить минимум на 3-4 кг свинца.
3.Льем грузила, когда на жидком свинце появится сине голубая пленка.
В своем случае, я снял с тигеля ножку прикрутил его к столбу под небольшим углом на уровне глаз, мой рост 1,75см, пред отливкой грузил, расплавленный свинец мешаю ложкой, все шлаки и нагар поднимаются на поверхность, снимаю их ложкой и скидываю в кастрюлю с крышкой. Шлак и нагар надежно лежат в кастрюле, а жидкий свинец в тигеле не дает даже запаха. От столба идет вытяжка на улицу, и все свинцовые пары вытягиваются наружу. Через тигель,с января 2012 года было перелито 800-1000 кг свинца, очень доволен электротигелем LEE,в режиме на реле 4,так как идут малые затраты электричества, режимы свыше 4,вас приятно обрадуют при оплате коммунальных услуг, в пол стоимости тигеля точно.)
При плавлении свинца идет потеря его 10-15%,если у вас 10 кг свинца,то грузил вы выплавите 8-9 кг.
Расточка тигеля lee pro 4-20
На фото мои рыболовные грузила
И практически минимальную твердость (можно резать ножом). Температура плавления свинцатакова, что его можно расплавить на костре или в домашних условиях. В чистом виде свинец быстро покрывается оксидной пленкой и тускнеет. При свинец инертен к большинству кислот.
Свинца, не имеющего примесей, примерно около 328 градусов. В расплавленном имеет неплохие литейные качества. При заливке свинца в песчаную форму нужно, чтобы металл обладал хорошей жидкотекучестью, с этой целью расплав доводят до температуры, превышающей точку плавления ориентировочно на 100-120 градусов. Легко поддается механической обработке, ковке, высокая пластичность металла позволяет без труда прокатать его до минимальной толщины листа.
Свинца находится в пределах 1749 градусов.
В расплавленном виде имеет заметную летучесть, которая повышается с ростом температуры. Свинцовая пыль, пары оксидов и самого свинца являются ядом для человеческого организма. Наличие в организме 0,3 г свинца или его компонентов приводит к тяжелому отравлению. В процессе кристаллизации свинец подвержен большой усадке, обычно она составляет порядка 3,5%. В земной коре свинец чаще всего содержится в виде соединений, в чистом виде он встречается довольно редко.
Установлено, что главным образом он встречается в виде сульфидов в различных породах.
В качестве примесей в нем могут быть такие элементы, как сурьма, медь, железо, олово, висмут, мышьяк, натрий и пр. Большая часть примесей нежелательна, особенно при изготовлении ответственных деталей, т.к. они приводят к видоизменению химических и механических свойств металла. Цинк и висмут снижают устойчивость свинца к кислотам. Присутствие магния или кальция приводит к повышению прочности, а металл, легированный сурьмой, характеризуется многократным увеличением твердости.
Медь увеличивает стойкость изделия из свинца к воздействию серной кислоты, барий и литий повышают твердость. Температура плавления свинца при наличии примесей не претерпевает значительные изменения. Спектр применения изделий из свинца достаточно широкий. Основными потребителями этого материала считается кабельное и аккумуляторное производство, где он используется в качестве оболочки кабеля и при производстве аккумуляторных пластин.
Из свинца изготавливают дробь и пули. Низкая температура плавления свинца позволяла в прошлые времена охотникам самим делать пули и дробь.
Антикоррозионные способности свинца позволяют применять его для нанесения защитного слоя на предметы, изготовленные из железа. Кроме того, это свойство свинца широко применяется при изготовлении лакокрасочных изделий. Главным компонентом корабельного сурика, которым красят подводную часть корабля, является пигмент, в основе которого лежит свинец.
Свинцовая оболочка кабеля способна защитить от коррозии электрический и телефонный кабель, проложенный под землей и водой, в агрессивной среде. При какой температуре плавится висмут и кадмий, учитывают при изготовлении электрических предохранителей. До сегодняшнего дня востребованы свинцовые аккумуляторы в автомобильной, оборонной и ряде других отраслей экономики. Правда, в последние годы стали активно использовать кадмиево-никелевые аккумуляторы.
Свинец в составе сплавов широко применяется при изготовлении баббитовых подшипников, припоя из олова и свинца, типографских сплавов. Листы, изготовленные из свинца, экранируют рентгеновские лучи и Авария, произошедшая в 1986 году на Чернобыльской АЭС, сопровождалась интенсивным радиоактивным излучением, для того чтобы остановить процесс в реакторе, использовали мешки с дробью и болванками свинца.
Для защиты людей, находящихся на вертолетах, подающих этот груз, были использованы свинцовые листы. Уникальные свойства свинца в этом случае оказались незаменимыми.
Скорость кристаллизации — обзор
19.2.1 Общая скорость кристаллизации
Общая скорость кристаллизации переохлажденной жидкости определяется двумя упомянутыми факторами: скоростью образования зародышей (размер выше критического) и скорость роста таких зародышей до конечных кристаллических агрегатов.
Когда образец полимера охлаждается от расплавленного состояния до температуры измерения, сначала кристаллизация идет очень медленно. После периода «индукции» процесс ускоряется до максимальной скорости и снова замедляется по мере приближения к состоянию окончательного равновесия.
Большинство полимеров кристаллизуются с измеримой скоростью в диапазоне температур, характерном для каждого полимера. Она может составлять от примерно 30 ° C выше температуры стекла ( T г ) до примерно 10 ° C ниже точки плавления ( T м ).
Скорость кристаллизации увеличивается при понижении температуры ниже T m , достигая максимума при T k , и снова уменьшается при дальнейшем понижении температуры.
Вряд ли найдется класс материалов, у которых объемные свойства определяются так же кинетически, как у макромолекул. Последствия природы зародышеобразования и роста настолько устойчивы, что практически никакие последующие отжигы не могут устранить их эффекты.
Обычная процедура исследования скорости кристаллизации заключается в быстром охлаждении образца полимера от расплавленного состояния до температуры измерения и затем измерении степени кристалличности при постоянной температуре (изотермическая кристаллизация).
Когда кристаллизация приводит к появлению четко очерченных сферолитов, видимых под микроскопом, иногда можно одновременно проследить скорость образования ядер и скорость их роста в сферолиты (в мкм в минуту). Поскольку растущие сферолиты вскоре мешают развитию друг друга, измерения ограничиваются ранними стадиями кристаллизации.
Если зародышеобразование и рост невозможно изучить независимо, общее превращение аморфного полимера в кристаллический можно проследить с помощью любого метода, позволяющего измерить степень кристалличности.Например, за удельным объемом можно следить, помещая кристаллизующийся образец в дилатометр. Обычно общую скорость кристаллизации при данной температуре определяют как обратную величину времени, необходимого для достижения половины конечной кристалличности (t1 / 2-1).
Согласно Аврами (1939–1941) прогресс изотермической кристаллизации можно выразить уравнением:
(19,1) x (t) = 1 − exp (−Ktn)
, где x ( t ) — доля материала, преобразованного (в сферолитное состояние) за время t .K и n — постоянные.
Ур. (19.1) можно также записать как
(19.2) ln {−ln [1 − x (t)]} = n lnt + ln K
, так что константы n и K могут быть получены путем построения графика ln {−ln [1 − x (t)]} по сравнению с ln т . Объемная доля x ( т ) может быть получена из измерений дилатометром следующим образом. Соотношение между общим объемом и объемом кристаллической фракции составляет
(19,3) V = Vc + Va = Vc + maρa = Vc + m − mcρa = Vc + m − Vcρcρa = mρa − Vc (ρcρa − 1)
, где m, m a и m c — общая масса, масса аморфной фракции и масса кристаллической фракции, соответственно; ρ a и ρ c — плотности аморфной и кристаллической фракций, соответственно, и V, V a и V c общий объем, объем аморфной фракции и объем кристаллической фракции, соответственно. .Исходный объем равен Vo = ma / ρa, так что зависящее от времени уменьшение объема Δ V ( t ) равно
(19,4) Vo − V (t) = ΔV (t) = Vc ( t) (ρcρa − 1) и (ΔV) ∞ = Vo − V∞ = mρa − mρc
Соответственно, доля кристаллического материала составляет
(19,5) x (t) = ΔV (t) (ΔV) ∞
Уравнение Аврами теперь может быть выражено как
(19,6) ln {−ln [1 − ΔV (t) (ΔV) ∞]} = n lnt + ln K
Константа K содержит параметры зародышеобразования и роста; n — целое число, значение которого зависит от механизма зарождения и формы роста кристалла.Числовое значение K напрямую связано с общей скоростью кристаллизации t1 / 2-1 с помощью следующего уравнения:
(19,7) K = (t1 / 2-1) nln2≈0,7 (t1 / 2-1 ) n
Теоретические значения n и K приведены в таблице 19.3.
Таблица 19.3. Константы n и K уравнения Аврами
| Форма роста | Тип зародышеобразования | ||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Предопределенный (постоянное количество ядер на см) | Спонтанный (спорадический) (постоянная скорость нуклеации) | ||||||||||
| n | K | n | K | ||||||||
| Сфериловый (сферы) | 3 | 43πv3Nρ * | 4 | 13πv3Jρ * | 13πbv2Jρ * | ||||||
| Фибрилла (стержни) | 1 | fvNρ * | 2 | 12fvJρ * | |||||||
blet = толщина пластины f = сечение стержня; ρ * = относительная плотность ρ c / ρ; N = количество ядер в единице объема; Дж = скорость зародышеобразования на единицу объема; v = скорость роста кристаллов.
Ханна и Тейлор (1988) указали, что следующее выражение даст лучшее описание экспериментальных данных:
(19.1a) x (t) = 1 − exp [- (Kt) n]
Согласно Марангони (1998), однако их модификация в значительной степени произвольна и создает зависимость между константой Аврами K и показателем Аврами n без предоставления теоретического обоснования (см. Также Foubert et al., 2003). С точки зрения подгонки кривой, нет никаких преимуществ в использовании модифицированной формы модели Аврами по сравнению с исходной.Порядок полиномиальной аппроксимации данных кристаллизации не эквивалентен показателю Аврами. Использование измерений мутности для количественной характеристики кинетики кристаллизации недопустимо.
Кристаллизация и механические свойства полипропилена в необходимых для обработки условиях охлаждения в отношении времени изотермической выдержки
Для полукристаллических термопластов, помимо давления и сдвига, температурно-временные характеристики при охлаждении расплава существенно влияют на геометрию и степень упорядоченности структур (е.g., размер сферолита, степень кристаллизации и модификация кристаллов) и, как следствие, общие свойства компонентов. Предыдущие исследования показали, что более высокая температура изотермической выдержки (например, температура пресс-формы и температура охлаждающих валков) приводит к образованию более четких упорядоченных структур и, следовательно, может привести к большей жесткости и прочности. Тем не менее, время изотермической выдержки во время производства обычно не учитывается. В этой статье были проведены измерения быстрой сканирующей калориметрии (FSC) с использованием полипропилена для анализа кристаллизации во время идеализированных температурно-временных профилей на основе динамического температурного процесса и для аналитического исследования поведения кристаллизации при различных температурах и изотермических временах выдержки.Кроме того, пленки iPP были экструдированы и испытаны механически, чтобы исследовать знания, полученные экспериментально. Аналитические и механические результаты показывают, что фольга, полученная при одинаковой температуре изотермической выдержки, может иметь существенно разные упорядоченные структуры и механические свойства в зависимости, прежде всего, от времени изотермической выдержки.
1. Введение
Для полукристаллических термопластов известно, что кристаллические и аморфные области обычно образуют сферолитовые сверхструктуры во время процесса кристаллизации, особенно в условиях покоя [1].Помимо давления и сдвига, температурно-временное поведение при охлаждении полимера в основном влияет на формирование геометрии и степени упорядоченных структур (например, модификацию кристаллов, размер сферолита и степень кристаллизации), поскольку процесс кристаллизации с его зарождением и кристаллизацией в это время происходит фаза роста [2, 3]. Из-за низкой скорости зародышеобразования и относительно высокой скорости роста кристаллов морфология резко и отчетливо развивается при более высоких температурах изотермической выдержки (например,g., температура пресс-формы для литья под давлением и температура охлаждающих валков для экструзии). С увеличением скорости охлаждения сферолиты становятся меньше в диаметре, а морфология становится более отчетливой, вплоть до оптически аморфной, поскольку рост кристаллов затруднен из-за большого количества зародышей, вызванных высокой термической нуклеацией [2–4]. Различные формы предыдущих исследований исследовали влияние скорости охлаждения на конечную степень кристаллизации (количество кристаллической фракции) полукристаллических термопластов.Увеличение скорости охлаждения может привести к уменьшению степени кристаллизации, а при превышении критической скорости охлаждения расплав может затвердеть аморфно [4–7]. Помимо влияния на степень кристаллизации, подавляющее большинство полукристаллических термопластов может кристаллизоваться в различных кристаллических модификациях [7–12] в зависимости, например, от скорости охлаждения. Что касается первичного изотактического полипропилена, в литературе обсуждаются четыре различных полиморфа: α, -фаза, β -фаза, γ, -фаза и мезоморфная фаза [13].Здесь β — и γ -кристаллы в основном образуются при определенных условиях, таких как специфические зародышеобразователи или напряжение сдвига во время производства [14, 15] (для формы β ) и повышенного давления (для γ — форма) [16]. Наиболее стабильной формой считается моноклинная α -форма, которая развивается при охлаждении расплава в условиях охлаждения от слабых до умеренных в диапазоне температур от 50 ° C до [17]. При температурах ниже или равных 50 ° C возникает мезоморфная фаза.Brucato et al. [18, 19] утверждают, что с увеличением скорости охлаждения количество мезоморфной фазы увеличивается, а плотность уменьшается. Уделяя особое внимание кристаллической структуре и морфологии в зависимости от скорости охлаждения, Piccarolo et al. [20, 21] описали образование мезоморфной фазы с изолированными сферолитами с отрицательным двулучепреломлением при скоростях охлаждения более 80 К / с. При скоростях охлаждения от 20 до 80 К / с мезоморфная и α -моноклинная фазы сосуществуют с сферолитами с отрицательным двулучепреломлением, окруженными средой со слабым двулучепреломлением.Для скоростей охлаждения ниже 20 К / с в основном наблюдается α -форма с падающими сферолитами. Дополнительная подробная информация о полиморфизме и морфологиях с особым вниманием к мезоморфной фазе изотактического полипропилена (iPP) обобщена в Androsch et al. [22].
Для оценки результирующих свойств компонента (например, механических свойств и трибологических свойств) необходимо учитывать влияние различных скоростей охлаждения на формирование кристаллических и структурных свойств, поскольку они в основном отвечают за конечные свойства компонентов.Здесь эффекты трудно объяснить одним структурным эффектом, поскольку изменение одного внутреннего структурного свойства обычно приводит к изменению и других свойств (например, изменение сферолитной структуры часто сопровождает изменение степени кристаллизации). Имея это в виду, различные работы смогли показать, что увеличение степени кристаллизации может увеличить жесткость, а также прочность и уменьшить удлинение при разрыве [23]. Более того, отчетливо мелкая сферолитовая морфология может показывать более высокую прочность и удлинение при разрыве, чем четко выраженная сферолитовая морфология [2, 24].Что касается различных кристаллических модификаций, например, для PA 6, Kolesov et al. [11] оценили различия в модуле накопления в направлении цепи от 300–310 до 50–140 ГПа для α и γ соответственно.
В целом, что касается температурно-временного поведения термопластического компонента во время производственного процесса, для множества традиционных производственных технологий (например, литье под давлением и экструзия) состояние охлаждения материала является результатом предварительно выбранных параметров обработки (например, .g., температура охлаждающих валков, температура формы, температура плавления материала и толщина стенки компонента). Принимая во внимание обычное литье под давлением и, следовательно, большую толщину стенки, текущие исследования описывают скорости охлаждения около 1000 К / с в отношении поверхности около компонента, в то время как в области сердцевины оцениваются значения около 1 К / с [25, 26]. В литературе влияние температуры пресс-формы на формирование геометрии и степени упорядоченности структур и получаемые в результате свойства компонентов часто обсуждается с точки зрения практического применения.Например, использование более высокой температуры пресс-формы может привести к меньшему износу и большей жесткости [24]. Тем не менее, при динамическом отпуске важность времени изотермической выдержки во время производства обычно не принимается во внимание. Поэтому цель данной статьи — показать влияние различных температур пресс-формы, в частности, температуры охлаждающих валков (рис. 1), аналитически и экспериментально с помощью быстрой сканирующей калориметрии и экструзии плоских пленок.
2.Материалы и методы
2.1. Материал и образцы для испытаний
Для этого исследования использовался iPP (Sabic 505P), поставляемый SABIC. Согласно паспорту этот полипропилен представляет собой гомополимер со средней изотактичностью и скоростью течения расплава 2 дг / мин. Для испытаний на растяжение из экструдированной фольги в направлении экструзии готовили стержни на растяжение. Геометрия была получена из натяжного стержня Campus в соответствии с DIN EN ISO 527-2B с масштабом 1: 4. Что касается динамико-механического анализа, прямоугольные образцы шириной 1 мм и длиной 8 мм были приготовлены из экструдированная фольга по направлению экструзии.
2.2. Быстрая сканирующая калориметрия (FSC)
Измерения FSC проводились с использованием Flash DSC 1 от Mettler-Toledo. Для этого с помощью скальпеля был приготовлен образец для испытаний из тонкого среза 10 µ м и помещен в зону измерительного датчика FSC. Для всех тестов использовался один тестовый образец, поэтому во всех тестах использовалась одна и та же масса образца. Для отображения результатов измеренная скорость теплового потока была проиллюстрирована в зависимости от температуры. Чтобы убедиться в отсутствии эффектов старения, сравнительные измерения были повторены в конце всех измерений, которые показали точно такие же эффекты кристаллизации.
Для лучшего понимания процесса кристаллизации с акцентом на оценке сначала исследуется кристаллизация при различных скоростях охлаждения. Здесь анализировались различные скорости охлаждения в диапазоне от 1 до 2000 К / с. Поэтому образец сначала нагревали до 250 ° C, а затем охлаждали до -20 ° C с соответствующей скоростью охлаждения. Второй нагрев был выбран со скоростью 500 К / с. Эта скорость нагрева была определена в предварительных исследованиях и рекомендована для оценки плавления iPP, поскольку здесь можно было измерить эффекты холодной кристаллизации и реорганизации с хорошим разрешением.
Кроме того, был исследован теоретически обоснованный температурно-временной профиль во время охлаждения, полученный на этапе традиционного производственного охлаждения; сравните Рис. 2. Здесь образец сначала нагревали до 250 ° C, а затем охлаждали до скорости охлаждения ≥ 1000 К / с, таблица 1. Эта температура представляет собой температуру пресс-формы для процесса литья под давлением с динамическим отпуском во время литья под давлением, а также температуру охлаждающих валков для экструзии. После этого температура поддерживалась изотермически в диапазоне от 0 до 0.0 и 180,7 секунды, а затем охлаждают со скоростью охлаждения 30 К / с до 10 ° C (в соответствии с максимально достижимыми скоростями охлаждения современных форм для литья под давлением с динамическим отпуском [27, 28]). И снова был выбран второй нагрев со скоростью 500 К / с.
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
2.3. Обработка
В дополнение к аналитической характеристике материала с использованием FSC, пленки iPP были экструдированы путем экструзии плоских пленок с использованием литья с кокильными валками.Для этого использовали одношнековый экструдер Collin E30M с диаметром шнека 30 мм и соотношением длины / толщины 25 и фильерой вешалки шириной 250 мм в сочетании с охлаждающим валком Collin CR136 / 350. Температура фильеры была установлена на 250 ° C. Фольги были изготовлены при температуре охлаждающих валков 55, 80, 100 и 120 ° C, чтобы исследовать влияние при различных термодинамических условиях. Здесь минимальная температура охлаждающих валков, то есть была выбрана выше 50 ° C, чтобы гарантировать образование первичной α -фазы.Температура отклоняющего ролика, которая представляет собой конечную температуру, была выбрана с минимально возможным значением 30 ° C. было выбрано 3 с и 20 с, что представляет минимальное и максимальное возможное время для получения высококачественной пленки путем регулировки скорости вращения шнека, а также скорости вытягивания. Здесь для 3 с скорость вращения шнека и скорость вытягивания были установлены на 50 мин -1, и 3,6 м / мин, соответственно. В течение 20 с скорость вращения шнека и скорость тяги были установлены на 12 мин -1 и 0.59 м / мин соответственно. Толщина фольги составляла приблизительно 100 мкм мкм. Во время производственного процесса температура фольги измерялась во всех соответствующих точках производственной линии с помощью ИК-камеры с учетом соответствующих коэффициентов излучения. Полученные температурно-временные профили показаны на рисунке 3.
2.4. Методы исследования полученных фольг
Морфология . Морфологию поперечного сечения экструдированной фольги исследовали с помощью микроскопии в линейно поляризованном свете с помощью Axio Imager.M2 от Zeiss на 10 тонких пропилов µ м под углом менее 45 °. Разрезы делали от середины фольги по направлению экструзии.
Степень кристаллизации . Для расчета степени кристаллизации энтальпию плавления определяли с помощью измерений ДСК с использованием Q 1000 TMDSC от TA Instruments в соответствии с DIN EN ISO 11357 и коррелировали с (энтальпией плавления 100% кристаллического материала), которая, согласно описанию, составляет 205 Дж / г [ 29].
Механические параметры .Для определения механических параметров были проведены испытания на растяжение, а также динамико-механический анализ (DMA) с образцами, приготовленными из фольги вдоль направления экструзии. Здесь испытания на растяжение были выполнены в соответствии с DIN EN ISO 527-1 и -3 с использованием 5948 MicroTester от Instron. В качестве параметров были определены секущий модуль (в диапазоне от 2 до 10 Н / мм 2 ) и предел текучести на 5 испытательных образцах. Для определения динамического модуля упругости был проведен динамико-механический анализ в соответствии с ISO 6721-4 с использованием RSA-G2 от TA Instruments.Для обоих методов исследования (испытания на растяжение и прямой доступ к памяти) образцы кондиционировали при 23 ° C и 50% влажности.
3. Результаты и обсуждение
3.1. FSC
Кристаллизация относительно скорости охлаждения . На рисунках 4 и 5 показаны измеренные тепловые потоки во время охлаждения и второго нагрева для исследованных скоростей охлаждения от 2000 до 500 К / с и от 500 до 100 К / с, соответственно. Результаты хорошо коррелируют с результатами Шаве [12]. Следовательно, во время охлаждения со скоростью более 300 К / с не удалось измерить никаких значительных экзотермических эффектов, что приводит к предположению, что большинство полимерных цепей затвердевают аморфно в стеклообразном состоянии.Затем это подтверждается при втором нагревании. Здесь при более низких температурах аморфные структуры плавятся, поскольку (между -10 и 10 ° C) температура стеклования была превышена. При более высоких температурах был измерен значительный экзотермический пик в диапазоне от 10 до 40 ° C, что указывает на холодную кристаллизацию во время стадии нагревания. Предполагается, что на этом этапе формировалась мезоморфная фаза. При дальнейшем повышении температуры предположительно происходит плавление мезоморфной фазы (от 40 до 80 ° C) и реорганизация в моноклинную α -фазу (между 80 и 100 ° C).Наконец, от 100 до 135 ° C происходит плавление α -фазы. Что касается различных скоростей охлаждения от 2000 до 500 К / с, никаких существенных различий во время охлаждения и второго нагрева не удалось измерить. При дальнейшем уменьшении скорости охлаждения в диапазоне от 200 до 300 К / с было измерено увеличение амплитуды экзотермического пика во время охлаждения и сдвиг в сторону более высоких температур, что может указывать на то, что имеет место кристаллизация. В дополнение к экзотермическому пику в диапазоне от 0 до 30 ° C для 150 K / s и 100 K / s было очевидным начало образования экзотермического пика при более высоких температурах (между 40 и 60 ° C).Здесь предполагалось появление α -фазы. Что касается второго нагрева при предыдущих скоростях охлаждения при 300 К / с, пик холодной кристаллизации уменьшается с уменьшением скорости охлаждения, что также может быть коррелировано с большим количеством мезоморфной фазы. При уменьшении скорости охлаждения при значениях, меньших или равных 150 К / с, большинство полимерных цепей было способно кристаллизоваться, так как не наблюдается заметного пика холодной кристаллизации. Кроме того, уменьшение экзотермического плеча в диапазоне от 80 до 100 ° C при предыдущих скоростях охлаждения, меньших или равных 150 К / с, подтверждает предположение о том, что часть материала могла кристаллизоваться в α -фазе. во время охлаждения.
На рисунках 6 и 7 показаны измеренные тепловые потоки во время охлаждения и второго нагрева для исследованных скоростей охлаждения от 100 до 50 К / с и от 50 до 1 К / с, соответственно. Что касается охлаждения, то пик мезоморфной кристаллизации уменьшается, а пик α увеличивается. При скоростях охлаждения, меньших или равных 20 К / с, мезоморфная кристаллизация не могла быть обнаружена. При втором нагревании уменьшение экзотермического плеча измеряется при уменьшении предшествующих условий охлаждения, что также показывает уменьшение количества мезоморфной фазы.Кроме того, с предварительным образованием α -фазы (предыдущая скорость охлаждения ≤ 20 К / с) температура пика плавления начинает смещаться в сторону более высоких температур, поскольку α -структуры могут формироваться более идеально.
Кристаллизация в теоретически обоснованных температурно-временных профилях . На рисунках 8 и 9 показан второй нагрев измерений FSC для проанализированных условий охлаждения, полученных в результате обычного производственного процесса. Что касается влияния температуры 60, 80 и 100 ° C на увеличение температуры пика плавления, было обнаружено, что образовалось либо большее количество, либо более стабильные кристаллы, что можно объяснить изотермической кристаллизацией. .Здесь пик плавления 180 с показывает различное поведение плавления по отношению к. Следовательно, более высокое значение приводит к плавлению кристалла при более высоких температурах. Кроме того, можно увидеть, особенно при сравнении 80 ° C и 100 ° C, что с увеличением продолжительность изотермической кристаллизации также увеличивается, что можно объяснить меньшим переохлаждением расплава. При 120 ° C не удалось измерить значительную изотермическую кристаллизацию. Здесь предполагается, что из-за низкого переохлаждения расплава кинетика кристаллизации была слишком низкой для изотермической кристаллизации, и основная кристаллизация имела место при последующем охлаждении со скоростью 30 К / с.
3.2. Характеристика фольги
Морфология . Результирующая морфология экструдированных пленок, изготовленных при различных температурах охлаждающих валков (), показана на рисунке 10. Рассматривая эффект для фольги, изготовленной за 20 с, можно увидеть, что повышение температуры привело к значительно более грубо различимой внутренней части. состав. Следовательно, полученные сферолитовые структуры показали больший диаметр с увеличением. Сравнивая морфологию по всему поперечному сечению фольги, сферолитовые структуры, расположенные в середине, имеют тенденцию казаться более четко различимыми.Это, возможно, можно объяснить зародышами, вызванными сдвигом в слое, близком к обшивке, из-за сдвига расплава внутри экструзионной головки. Что касается эффекта увеличения для фольги, изготовленной за 3 с, увеличение размеров кристаллической структуры можно было измерить до 100 ° C. Тем не менее, при 120 ° C, особенно в области ядра, сферолиты кажутся более отчетливыми по сравнению со сферолитными структурами фольги, полученной при 100 ° C. Здесь предполагается, что 3 с недостаточно для первичной изотермической кристаллизации, особенно в области ядра, где атермическое зародышеобразование из-за кристаллизации, вызванной сдвигом, в значительной степени незначительно.Сравнивая структуры в области около кожи с областью сердцевины при 55, 80 и 100 ° C, для фольги, полученной за 3 секунды, сферолиты около кожи выглядят более четко различимыми, что снова может быть объяснено зародышами, индуцированными сдвигом во время производство, которое действует как катализатор кристаллизации. Тем не менее, при 120 ° C компонентная область около кожи, кажется, имеет более отчетливую морфологию с небольшими сферолитическими структурами, в то время как центральная область показывает смесь больших сферолитов и очень мелких сферолитовых структур.Опять же, предполагается, что в области компонентов вблизи кожи кристаллизации способствуют зародыши, индуцированные сдвигом, что приводит к атермической и, следовательно, более быстрой кристаллизации. В пределах области сердцевины фольги, где оцениваются наименьшие напряжения сдвига, предполагается первичное термическое зародышеобразование. Следовательно, из-за более медленной кинетики кристаллизации структура компонента менее отчетлива в области ядра. Подводя итог, можно сказать, что значительный эффект был успешно измерен только на высоком уровне.Здесь достаточное количество могло привести к наиболее отчетливым сферолитическим структурам, в то время как короткое привело к значительно менее отчетливым внутренним структурам.
Сравнивая аналитические результаты FSC и экспериментальные результаты экструзии фольги, можно показать, что во время производства фольги эффекты кристаллизации можно было измерить даже при 120 ° C. Что касается измерений FSC, изотермическая кристаллизация не могла быть измерена даже при 180 с. Здесь предполагается, что во время процесса значительное влияние атермального зародышеобразования ускорило кинетику кристаллизации, что необходимо учитывать при производстве.
Степень кристаллизации . На рисунке 11 показана степень кристаллизации для различных температур изотермической выдержки и времени изотермической выдержки. Что касается влияния обоих времен изотермической выдержки, увеличение степени кристаллизации можно было измерить для фольги, полученной при 55, 80 и 100 ° C. Здесь для времени изотермической выдержки 3 с степени кристаллизации достигают более высоких значений, что можно объяснить более высоким уровнем атермического зародышеобразования из-за более высоких касательных напряжений во время производства.Увеличение с увеличением можно объяснить более совершенной внутренней структурой. В этом контексте известно, что кристаллические структуры, которые образовались при более высоких температурах, могут кристаллизоваться более идеально, что также приводит к более высокой степени кристаллизации. Тем не менее, при температуре 120 ° C наблюдается значительное уменьшение для фольги, изготовленной за 3 с. Следовательно, 3 с приводит к менее идеально развитым кристаллам, хотя происходит более высокая атермическая нуклеация. Напротив, фольги, полученные при 20 с и 120 ° C, достигают наивысшей степени кристаллизации в полученных фольгах.Следовательно, при 120 ° C кинетика изотермической кристаллизации является относительно медленной, и для достижения дальнейшего увеличения удельной энтальпии плавления необходимо более длительное время. Тем не менее, для фольги, изготовленной за 20 с, увеличение температуры от 100 до 120 ° C относительно невелико. Здесь возможное объяснение могло быть слишком коротким [30].
Механические свойства . Результаты испытаний на растяжение показаны на Фигуре 12. Как для секущего модуля упругости, так и для предела текучести увеличение результирующих механических параметров было измерено в течение 3 и 20 с, а также для 55, 80 и 100 ° C.Здесь результаты для более низких времен изотермической выдержки имеют тенденцию к достижению более высоких механических параметров, что можно объяснить более отчетливыми кристаллическими структурами и более высокой степенью кристаллизации из-за атермического зародышеобразования. Что касается 120 ° C и 20 с, можно было измерить значительное дальнейшее увеличение механических параметров. Тем не менее, при 120 ° C и 3 с были измерены самые низкие механические параметры, что, в свою очередь, можно объяснить менее четкой геометрией и степенью упорядоченности структур.Следовательно, дальнейшее улучшение компонентных свойств за счет увеличения может быть достигнуто только за счет увеличения.
На рисунке 13 показаны результаты измерений прямого доступа к памяти для фольги, изготовленной при 55 и 120 ° C, по отношению к исследованной. Сравнивая результаты различных при 55 ° C, аналогично испытаниям на растяжение, образцы, полученные при 20 с, достигают значений ниже, чем образцы, полученные при 3 с, что можно объяснить более отчетливой морфологией и степенью кристаллизации.Тем не менее, различия относительно невелики, особенно при температуре выше 60 ° C. Следовательно, при низких температурах производства в этом нет необходимости. Что касается модуля упругости при 120 ° C и 3 с, не наблюдается значительного улучшения модуля упругости по сравнению с фольгой, полученной при 55 ° C. Тем не менее, при более длительной изотермической кристаллизации, равной 20 с, и, следовательно, при высоких температурах, можно было достичь значительного улучшения модуля упругости даже при меньшем атермическом зародышеобразовании.Это можно объяснить более отчетливой морфологией, а также степенью кристаллизации.
4. Заключение
Что касается влияния различных скоростей охлаждения на результирующую кристаллизацию, измерения FSC показали, что могут быть достигнуты различные модификации кристаллов. Следовательно, скорости охлаждения выше 500 К / с в первую очередь приводят к полному стеклованию полимерных цепей в стеклообразном состоянии. При уменьшении скорости охлаждения количество мезоморфной кристаллической фазы увеличивается в диапазоне температур от 10 до 40 ° C.Предполагается, что примерно при 150 К / с образовалось наибольшее количество мезоморфной кристаллической фазы. Дальнейшее снижение скорости охлаждения приводит к увеличению моноклинной α -фазы, которая считается наиболее стабильной формой изотактического полипропилена. При приблизительно 20 К / с не было обнаружено никакой кристаллизации мезоморфной фазы, и большинство полимерных цепей сформировалось в моноклинную α -фазу. Следовательно, при уменьшении скорости охлаждения полиморфы твердого материала могут варьироваться от преимущественно аморфных до преимущественно мезоморфных и до первичных α -моноклинных, что означает, что уменьшение скорости охлаждения может привести к увеличению (в первую очередь аморфной>> преимущественно мезоморфной фазы) как а также уменьшение мезоморфной фазы (в первую очередь мезоморфной фазы>> в основном α -моноклинной).Что касается аналитически проанализированного влияния при различных температурах изотермической выдержки, исследования показали, что для температур 60, 80 и 100 ° C увеличение может привести к увеличению результирующей пиковой температуры плавления во время второго нагрева. Кроме того, было показано, что с повышением температуры время, необходимое для изотермической кристаллизации, также увеличивается, что объясняется плохими термодинамическими условиями из-за меньшего переохлаждения расплава. Следовательно, при 120 ° C изотермическая кристаллизация не могла быть измерена.
При оценке результатов экспериментальной установки было показано, что повышение температуры охлаждающих валков () с 55 до 100 ° C приводит к более четкой геометрии и степени упорядоченности структур, а также к увеличению получаемых механических параметров. такие как секущий модуль, предел текучести и модуль упругости для всех исследованных времен изотермической выдержки. Кроме того, уменьшение приводит к уменьшению сферолитовых структур в области около кожи, а также к увеличению результирующей степени кристаллизации, что объясняется более высокой атермической нуклеацией из-за более высоких напряжений сдвига, вызванных более высокой скоростью вращения. шнека экструдера.Тем не менее, влияние оказывается менее важным при температурах, меньших или равных 100 ° C. Однако уже при 120 ° C заметный эффект проявился. Здесь через 20 с было достигнуто дальнейшее увеличение размера сферолита и энтальпии плавления, а также полученных механических свойств по сравнению с более низкими температурами охлаждающих валков. Однако через 3 с, несмотря на более высокую атермическую нуклеацию, были успешно измерены самые низкие механические параметры. Здесь предполагается, что из-за высоких температур охлаждающих валков и получающейся в результате медленной кинетики кристаллизации кристаллизация в основном происходит во время охлаждения, а не изотермически.Это приводит к плохой внутренней структуре и степени кристаллизации, а также к плохим механическим свойствам. Следовательно, это необходимо учитывать, особенно при более высоких температурах охлаждающих валков.
В будущей работе измерения FSC следует проводить, варьируя массу образца для проверки результатов. Здесь масса образца и, следовательно, энтальпия плавления также должны быть рассчитаны путем сравнения измерений DSC и FSC. Таким образом, это может облегчить сравнение количественных результатов.Кроме того, помимо iPP, следует исследовать другие полукристаллические материалы. Наконец, перенос знаний, полученных в результате этого исследования, в процесс литья под давлением с учетом дополнительных влияний на кристаллизацию, таких как давление и сдвиг, должно стать центральным направлением будущих усилий. Здесь возможность исследования первого нагрева отлитого под давлением участка образца с FSC может дать представление о местных условиях охлаждения во время процесса литья под давлением.
Конкурирующие интересы
Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов в отношении публикации данной статьи.
Благодарности
Авторы благодарят Немецкий исследовательский фонд (DFG) за финансирование этой работы в рамках проекта JU 2944 / 1-1. Авторы также благодарны компании SABIC за предоставленный материал.
Низкотемпературная кристаллизация фазово-чистого иодида α-формамидиния иодида свинца по результатам исследования
Исследователи обнаружили, что переход от интеркалированной исходной структуры к окончательному расположению перовскита происходит через последовательность промежуточных соединений.Предоставлено: Ахлават Парамвир, EPFL.Хотя существуют различные подходы к изготовлению, двухэтапное осаждение является одним из основных экспериментальных методов, используемых в настоящее время для создания эффективных и стабильных PSC, особенно в промышленных масштабах. Процесс включает сначала нанесение йодида свинца (PbI2), а затем добавление галогенидных солей одновалентных катионов, таких как йодид метиламмония (MAI) и йодид формамидиния (FAI), чтобы преобразовать его в перовскит.
Хотя это двухэтапное осаждение лучше, чем другие варианты, трудно поддерживать воспроизводимые высокие характеристики и долгосрочную стабильность при масштабировании, в основном из-за отсутствия контроля над процессом изготовления.Поэтому понимание механизма кристаллизации галогенидного перовскита на атомном уровне имеет важное значение.
В статье «Комбинированная молекулярная динамика и экспериментальное исследование двухстадийного процесса, позволяющего низкотемпературное образование фазово-чистого α-FAPbI3», авторы решили изучить с этой целью двухстадийное получение иодида метиламмония. (MAPbI3) и формамидиния иодид свинца (FAPbI3).
В то время как первая является хорошо изученной системой, последняя была выбрана из-за привлекательных характеристик, включая ∼1.Ширина запрещенной зоны 45 эВ, высокая подвижность носителей заряда и превосходная термическая стабильность, которые проявляются в его полиморфе α-FAPbI3. Однако проблема с этим перовскитом заключается в том, что α-фаза является метастабильной, а термодинамический фазовый переход требует высоких температур около 150 градусов Цельсия. Комбинированное экспериментальное и теоретическое исследование, опубликованное в выпуске журнала Science Advances от 23 апреля, раскрыло микроскопические детали процесса кристаллизации, что привело к открытию низкотемпературного пути изготовления материала.
Хотя предыдущие экспериментальные исследования MAPbI3 показали, что двухэтапный процесс происходит за счет внедрения катионов MA + в слои PbI2 с последующим преобразованием в структуру перовскита через промежуточные фазы, эксперименты не смогли определить природу этих промежуточных фаз или прояснить лежащий в основе атомистический механизм. Используя молекулярно-динамическое (MD) исследование, основанное на усовершенствованной методике отбора проб, называемой метадинамикой (WTMetaD), команда обнаружила, что это преобразование происходит через последовательность промежуточных соединений.Теоретические результаты согласуются с экспериментами, побуждая исследователей исследовать, стоит ли аналогичный процесс также за преобразованием α-FAPbI3. Начав с моделирования, они обнаружили, что двухэтапный процесс действительно возможен при более низких температурах в этом материале. Затем серия экспериментов с in situ рентгеновскими лучами и тонкими пленками подтвердила этот результат и позволила получить низкотемпературное образование фазово-чистых тонких пленок α-FAPbI3.
Химические инновации стабилизируют состав перовскита с лучшими характеристиками
Дополнительная информация: Парамвир Ахлават и др., Комбинированная молекулярная динамика и экспериментальное исследование двухэтапного процесса, обеспечивающего низкотемпературное образование фазово-чистого α-FAPbI3, Science Advances (2021).DOI: 10.1126 / sciadv.abe3326
Предоставлено Национальный центр компетенции в исследованиях (NCCR) MARVEL
Ссылка : Низкотемпературная кристаллизация фазово-чистого иодида α-формамидиния иодида свинца по результатам исследования (2021, 11 мая) получено 13 ноября 2021 г. с https: // физ.org / news / 2021-05-фаза низкотемпературной кристаллизации-чистый-формамидиний-йодид.html
Этот документ защищен авторским правом. За исключением честных сделок с целью частного изучения или исследования, никакие часть может быть воспроизведена без письменного разрешения. Контент предоставляется только в информационных целях.
Влияние условий обработки на кинетику кристаллизации модельной системы молочного жира
Бойстель Р., Основы нуклеации и роста кристаллов, в Кристаллизация и полиморфизм жиров и жирных кислот , под редакцией Н. Гарти и К. Sato, Marcel Dekker, Inc., Нью-Йорк, 1988, стр. 189–226.
Google ученый
Гарсайд, Дж., Общие принципы кристаллизации, в Food Structure and Behavior , под редакцией J.M.V. Бланшард и П. Лилфорд, Academic Press, Inc., Лондон, 1987, стр. 35–49.
Google ученый
Амер М.А., Д.Б. Купранич, Б. Бейкер, Физико-химические характеристики фракций молочного жира, полученных кристаллизацией из расплавленного жира, J. Am. Oil Chem. Soc. 62, : 1551–1557 (1985).
Google ученый
Антила В. Фракционирование молочного жира, Milk Industry 81 : 17–20 (1979).
Google ученый
Фоли, Дж. И Дж. П. Брэди, Температурные эффекты на процесс кристаллизации, содержание твердого жира и значения твердости молочного жира, J. Dairy Res. 51, : 579–589 (1984).
Артикул Google ученый
Schaap, J.E., and G.ЯВЛЯЮСЬ. Руттен, Влияние технологических факторов на кристаллизацию молочного жира, Neth. Milk Dairy J. 30 : 197–206 (1976).
Google ученый
де Ман, Дж. М., Модификация молочного жира путем удаления фракции высокоплавкого глицерида, Can. Inst. Food Technol. J. 1 : 90–93 (1968).
CAS Google ученый
Деффенс Э., Фракционирование молочного жира сегодня: обзор, J.Являюсь. Oil Chem. Soc. 70 : 1193–1201 (1993).
CAS Google ученый
Гралл, Д.С., Хартель Р.В., Кинетика кристаллизации молочного жира, Там же. 69 : 741–747 (1992).
CAS Google ученый
Kaylegian, K.E., and R.C. Линдси, Применение фракций молочного жира в пищевых продуктах, в Справочнике по технологии фракционирования и применению молочного жира , , AOCS Press, Champaign, 1995, стр.525–630
Google ученый
Лунд П., Триглицериды молочного жира, Milchwissenschaft 43 : 159–161 (1988).
CAS Google ученый
Breitschuh, B., and E.J. Виндхаб, Параметры, влияющие на сокристаллизацию и полиморфизм молочного жира, J. Am. Масло. Chem. Soc. 75 : 897–904 (1998).
CAS Google ученый
Эррера, M.L., J.A. Сегура, Г.Дж. Риварола и М. Аньон, Взаимосвязь между скоростью охлаждения и кристаллизацией гидрогенизированного подсолнечного масла, Там же. 69 : 898–905 (1992).
CAS Google ученый
Эррера М.Л. Поведение гидрогенизированного подсолнечного масла при кристаллизации: кинетика и полиморфизм, Там же. 71 : 1255–1260 (1994).
CAS Google ученый
Gibon, V., P. Blanpain, F. Durant, and C. Deroanne, Application de la Diffraction des Rayons X, de la Resonance Magnetique Nucleaire et de l’Analyse Calorimetrique Differentielle a l’Etude du Polymorphisme et de l’Intersolubilite des Triglycerides PPP, PSP et POP, Belgian J. Food Chem. Biotechnol. 40 : 119–134 (1985).
CAS Google ученый
Кристаллизация кубической фазы при комнатной температуре и высокая стабильность осажденных в вакууме тонких пленок трийодида метиламмония и свинца для высокоэффективных солнечных элементов
.2019 Сентябрь; 31 (39): e12. DOI: 10.1002 / adma.201
2. Epub 2019 16 августа.
Принадлежности Расширять
Принадлежность
- 1 Instituto de Ciencia Molecular, ICMol, Университет Валенсии, C / Catedrático J.Beltrán 2, 46980, Патерна, Испания.
Элемент в буфере обмена
Франсиско Палазон и др. Adv Mater. 2019 сен.
Показать детали Показать вариантыПоказать варианты
Формат АннотацияPubMedPMID
.2019 Сентябрь; 31 (39): e12. DOI: 10.1002 / adma.201
2. Epub 2019 16 августа.
Принадлежность
- 1 Instituto de Ciencia Molecular, ICMol, Университет Валенсии, C / Catedrático J. Beltrán 2, 46980, Патерна, Испания.
Элемент в буфере обмена
Полнотекстовые ссылки Опции CiteDisplayПоказать варианты
Формат АннотацияPubMedPMID
Абстрактный
Трииодид метиламмония свинца (MAPI) стал высокоэффективным фотоэлектрическим материалом.Принято считать, что при комнатной температуре он принимает тетрагональную фазу и превращается в идеальную кубическую фазу только при температуре около 50-60 ° C. Большинство пленок MAPI получают с использованием процесса нанесения покрытия на основе раствора, но они также могут быть получены методами осаждения из паровой фазы. Пленки MAPI, обработанные паровой фазой, имеют значительно отличающиеся характеристики от их аналогов, обработанных растворителем, такие как относительно малые размеры кристаллических зерен и короткое время жизни в возбужденном состоянии. Однако солнечные элементы на основе пленок MAPI, прошедших парофазную обработку, обладают высокой эффективностью преобразования энергии.Неожиданно после подробного описания было обнаружено, что пленки MAPI, обработанные парофазной обработкой, принимают кубическую кристаллическую структуру при комнатной температуре, которая остается стабильной в течение нескольких недель даже в окружающей атмосфере. Кроме того, показано, что путем настройки скорости осаждения обоих прекурсоров во время соосаждения можно изменять фазу перовскита от кубической до тетрагональной при комнатной температуре. Эти данные ставят под сомнение распространенное мнение, что MAPI стабилен только в тетрагональной фазе при комнатной температуре.
Ключевые слова: MAPI; кристаллография; перовскиты; фотогальваника; парофазное осаждение.
© 2019 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Вайнхайм.
Похожие статьи
- Зависимая от температуры амбиполярная подвижность носителей заряда в тонких пленках крупнокристаллического гибридного галогенида перовскита.
Бевальд А., Гисбрехт Н., Бейн Т, Докампо П, Хартшу А., Чесельски Р. Бевальд А. и др. Интерфейсы ACS Appl Mater. 12 июня 2019; 11 (23): 20838-20844. DOI: 10.1021 / acsami.9b04592. Epub 2019 28 мая. Интерфейсы ACS Appl Mater. 2019. PMID: 31099235
- Получение и дробление свинцово-галогенидных перовскитов.
Мансер Я.С., Сайдаминов М.И., Христиане Я.А., Бакр О.М., Камат П.В.Manser JS, et al. Acc Chem Res. 2016 16 февраля; 49 (2): 330-8. DOI: 10.1021 / acs.accounts.5b00455. Epub 2016 20 января. Acc Chem Res. 2016 г. PMID: 26789596
- Перспективы уменьшения внутреннего органического разложения в трииодиде метиламмония и перовските свинца.
Маклеод Дж. А., Лю Л. Маклеод Дж. А. и др. J. Phys Chem Lett. 2018 3 мая; 9 (9): 2411-2417. DOI: 10.1021 / acs.jpclett.8b00323. Epub 2018 25 апреля. J. Phys Chem Lett. 2018. PMID: 29672059
- Методики получения высокоэффективных перовскитных солнечных элементов.
Парк НГ. Парк НГ. Nano Converg. 2016; 3 (1): 15. DOI: 10.1186 / s40580-016-0074-х. Epub 2016 30 июня. Nano Converg. 2016 г. PMID: 28191425 Бесплатная статья PMC. Рассмотрение.
- Сегнетоэлектрические свойства тонких пленок перовскита и их значение для преобразования солнечной энергии.
Рем Х., Леонхард Т., Шульц А.Д., Вагнер С., Хоффманн М.Дж., Колсманн А. Рем Х и др. Adv Mater. 2019 июн; 31 (26): e1806661. DOI: 10.1002 / adma.201806661. Epub 2019 20 февраля. Adv Mater. 2019. PMID: 30785225 Рассмотрение.
Процитировано
1 артикул- CsCu 2 I 3 Нанокристаллы: рост и структурная эволюция для перестраиваемого излучения света.
Лу И, Ли Дж, Фу С, Фанг С., Ли Л. Лу И и др. САУ Омега. 2020 декабря 29; 6 (1): 544-552. DOI: 10.1021 / acsomega.0c05024. eCollection 2021 12 января. САУ Омега. 2020. PMID: 33458506 Бесплатная статья PMC.
использованная литература
- М. Салиба, Т. Мацуи, Ж.-Й. Сео, К. Доманский, Ж.-П.Корреа-Баэна, М. К. Назируддин, С. М. Закееруддин, В. Тресс, А. Абате, А. Хагфельдт, М. Гретцель, Energy Environ. Sci. 2016, 9, 1989.
- М. Салиба, Т. Мацуи, К. Домански, Ж.-Й. Сео, А. Уммадисингу, С. М. Закееруддин, Ж.-П. Корреа-Баэна, В. Р. Тресс, А. Абате, А. Хагфельдт, М. Гретцель, Science 2016, 354, 206.
- W.С. Ян, Б.-В. Пак, Э. Х. Юнг, Н. Дж. Чон, Ю. К. Ким, Д. У. Ли, С. С. Шин, Дж. Со, Э. К. Ким, Дж. Х. Но, С. И. Сок, Science 2017, 356, 1376.
- П. Цуй, Д. Вэй, Дж. Цзи, Х. Хуанг, Э. Цзя, С. Доу, Т. Ван, В. Ван, М. Ли, Nat. Энергия 2019, 4, 150.
- Ж.-П. Корреа-Баэна, А.Abate, M. Saliba, W. Tress, T. Jesper Jacobsson, M. Grätzel, A. Hagfeldt, Energy Environ. Sci. 2017, 10, 710.
Показать все 41 упоминание
Полнотекстовые ссылки [Икс] Wiley [Икс]цитировать
КопироватьФормат: AMA APA ГНД NLM
Пост-кристаллизация (холодная кристаллизация) — NETZSCH Analyzing & Test
Посткристаллизация полукристаллических пластиков происходит в основном при повышенных температурах и повышенной молекулярной подвижности выше точки стеклования.Однако это также может происходить при комнатной температуре, например, для резины или ТПУ.
Посткристаллизация — это изменение физической структуры, которое приводит к увеличению степени кристаллизации и толщины ламелей, а также к совершенствованию кристаллической структуры. Во время посткристаллизации (холодной кристаллизации) в переходной зоне между существующими кристаллическими структурами и аморфными областями вырастают новые упорядоченные структуры (кристаллиты). Эти новообразованные кристаллы можно отличить от уже существующих по более низкой температуре плавления (см. Рис.1).
Более плотная упаковка молекул может вызвать усадку или деформацию с образованием трещин в пластиковой или резиновой детали.
Посткристаллизация представляет собой процесс физического старения в том смысле, в котором он упоминается в DIN 50035.
Процессы физического старения всегда являются результатом термодинамически нестабильных состояний (остаточное напряжение, ориентация, несовершенная кристаллическая структура), вызванных условиями охлаждения. во время обработки.
В таких условиях пластмассы затвердевают в переохлажденном расплаве, поэтому получаемая структура не имеет равновесия.
Процессы физического старения ускоряются под воздействием температуры.
Эта кривая нагрева показывает стеклование, посткристаллизацию и плавление ПЭТ (полиэтилентерефталата).
Прибор: DSC 214 Polyma
Условия испытаний:
- Диапазон температур от 0 ° C до 290 ° C в атмосфере азота: 40 мл, 60 мл (P2, защитный)
- Скорость нагрева / охлаждения: 10 К / мин
- Масса образца: 12 мг в пробитых тиглях Concavus ®
Природные материалы, такие как горные породы, трудно анализировать с точки зрения их химического состава.Такие материалы обычно представляют собой смесь различных оксидов, сульфатов или карбонатов. Вулканическая порода обычно затвердевает из расплавленной магмы и в основном содержит различные оксиды.
Этот пример, представленный на рис. 3, показывает измерение такого материала с помощью DSC 404 F1. Хорошо видно, что он почти полностью аморфно затвердел.
Температура стеклования составляла от 623 ° C до 655 ° C.
Последующая кристаллизация и плавление были обнаружены при 884 ° C и 1111 ° C (максимальная температура).
Теплота, выделяющаяся при кристаллизации, была сопоставима с теплотой плавления, что указывает на высокоаморфную природу этой смеси.
Условия испытаний:
- Температурный диапазон: от комнатной температуры до 1250 ° C в атмосфере азота
Влияние субстрата и температуры на кристаллизацию капель KNO3 изучено методом инфракрасной термографии | Progress in Earth and Planetary Science
Различия в окончательной форме кристаллизованных капель в зависимости от температуры и опоры указывают на то, что процессы образования также были разными (Gomez-Heras and Fort 2007; Shahidzadeh-Bonn et al.2008 г.). Температурный отклик исследовал это поведение.
Температурный отклик был одинаковым для шести капель каждого теста. Репрезентативные профили, полученные для каждой температуры, на каждой опоре и для трех зон (центр, край и ореол), были нарисованы на рис. 5, 6 и 7.
Рис. 5Профили IRT каждой зоны капель при 20 ° C для каждой подложки
Рис. 6Профили IRT каждой зоны капель при 50 ° C для каждой подложки
Рис. 7IRT-профили каждой зоны капли при 75 ° C для каждой подложки
Что касается профилей, измеренных в центре капли, первое замечание было сосредоточено на отправной точке.Как упоминалось выше, верхняя часть капли имела меньшее значение TS, чем контрольный материал. Эта разница была выше при более высокой температуре, в основном из-за температурного градиента внутри капли. Во всех случаях в однородной испарительной части (фаза I) наблюдались две стадии, соответствующие наклону от начальной точки до стабилизации. Внутри этой линии была первая часть, в которой ∆TS равномерно уменьшалась (восходящий наклон), что соответствовало однородному испарению раствора со временем.Затем последовала вторая стадия, выраженная в виде внезапного уменьшения (наклон почти вертикально увеличился) с последующей горизонтальной стабилизацией, что указывало на окончательное испарение, приводящее к кристаллу (∆TS <0) или подложке (∆TS = 0). В некоторых случаях ∆TS снова увеличивалась через большой промежуток времени (нисходящий наклон на рис. 5, отполированный). Это могло быть связано с проникновением растущего кристалла в точку измерения, в которой раствор испарился, и измерения проводились на опоре до проникновения.Это явление не наблюдалось при 20 ° C из-за большой продолжительности испытания в этих условиях, но оно четко наблюдалось при испытаниях при 50 ° C и 75 ° C.
Области высолов и ореолов иногда легче было наблюдать на изображениях IRT, чем на изображениях в видимом свете, как в случае мрамора. Однако на изображении IRT, когда ореол был очень тонким, его можно было спутать с зоной выцветания из-за энергетической освещенности сигнала. Профили термосигналов для точек измерения кромок и ореолов менялись в зависимости от температуры.При 20 ° C профили были более или менее стабильными с небольшими неровностями, которые указывали на поступление раствора и кристаллизацию слоя кристаллов, которые не слишком сильно мешали TS. При 50 ° C и 75 ° C амплитуда сигналов была шире и уступила место интерпретации. Как и в центре капли, различия ∆TS были выше при 75 ° C из-за изменения температуры от окружающей среды к подложке. TS может начинаться в подложке или на краю капли, поскольку тепловыделение вблизи края затрудняет определение реального порога.Если точка измерения располагалась на опоре (∆TS = 0), измерялся спуск линии профиля из-за прихода раствора. Затем наблюдалось быстрое увеличение с предшествующей ползучестью или без нее до стабилизации ниже ∆TS = 0, что указывало на образование кристаллов.
Что касается температуры, то при 20 ° C амплитуда TS была очень мала, и разные фазы были менее очевидными. Однако фазы I и II были узнаваемы. При этой температуре ползучести не наблюдалось.
При 50 ° C капли, протестированные на черной ленте, четко показали все фазы, описанные выше, и оба камня показали одинаковое поведение, несмотря на их различную отделку и угол контакта.Капли, испытанные на стекле, имели неустойчивое поведение, объясняемое малым углом смачивания и широким разбросом раствора. Вспышка, соответствующая выделению энергии кристаллизации, наблюдалась точечно при 50 ° C; однако из-за отсутствия повторяемости в этом исследовании никакой информации предоставлено не было.
Для всех точек измерения капель при 75 ° C стабилизация не была последней стадией. Реакции продолжались во всей капле из-за подъема раствора и осаждения на вершине ранее существовавших кристаллов (Vázquez et al.2015). Благодаря этому точка измерения может быть стабильной на кристалле в течение некоторого промежутка времени, за которым последует новое уменьшение, когда на нее выпадет новый кристалл. Таким образом, в черной ленте и стекле было измерено более одного явления кристаллизации, что подтверждается тремя ступенями нисходящего наклона. Ореол TS следовал той же схеме, что и выцветание, также с некоторым сопутствующим ползанием.
Что касается подложки, то стекло и полированный мрамор имели гидрофильную поверхность, что вело к большему растеканию раствора.Благодаря этому даже в центре капли наблюдалась ползучесть с кристаллизацией очень тонкой пленки раствора.
Наиболее важным наблюдением при кристаллизации KNO 3 было наличие большой и быстрой стадии испарения в большинстве капель, независимо от зон и температур. Перед стабилизацией, с предшествующей ползучестью или без нее, формированию кристаллов предшествовало окончательное уменьшение наклона с последующим быстрым увеличением. Это испарение не было локализовано точечно, а экспериментально проводилось на всей капле.Это явление не наблюдалось в других солях (Vázquez et al. 2015, Sartor et al. 2017, Vazquez et al. 2018) и требует дальнейших исследований.
Еще одним отличием от других солей была визуализация расползания внешних высолов и ореола. В других солях, таких как NaCl (Vázquez et al. 2015), явление ползучести наблюдалось только при высоких температурах, когда высолы растут на вершине ранее существовавших кристаллов на краю капли. В каплях KNO 3 четко наблюдалась ползучесть, и была измерена сильная TS на растекании раствора из капли, а также в зоне гало, что может указывать на то, что поглощение энергии для испарения, необходимое для образования кристаллов, больше, чем для других солей.